Sin-QuEChERS净化技术结合液相色谱-串联质谱法检测大棚蔬菜中13种全氟烷基酸

来源 :食品安全质量检测学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:rangdeqian
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目的 建立基于Sin-QuEChERS净化技术结合液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速检测大棚蔬菜中13种全氟烷基酸(perfluoroalkyl acids, PFAAs)的分析方法。方法 采用0.5%甲酸-乙腈提取目标物,无水MgSO4和NaCl盐析脱水,随后采用封装了100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、80 mg封端十八烷基硅胶(C18)、50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)、50mg多壁碳纳米管(multi-wallcarbonnanotubes,MWCNTs)净化粉和800mg无水MgSO4的Sin-QuEChERS通过式快速净化管净化除去基质干扰物,浓缩定容后采用LC-MS/MS分析,并采用同位素内标辅助定量。结果 13种物质的标准曲线线性相关系数均大于等于0.997,检出限为0.004~0.008μg/kg,定量限为0.009~0.023μg/kg;多种蔬菜基质中的加标回收率在75.4%~104.1%之间,相对标准偏差不超过8.1%,满足痕量分析要求;基质效应干扰多数可忽略,表明了良好的净化效果及方法适用性。与其他方法相比,本方法净化操作时间缩短一半以上,显著提高了前处理效率。结论 与现有分析方法相比,本方法具有快速、操作简便、重复性和准确性优、基质适用性强等特点,适宜常见大棚蔬菜中PFAAs大规模检测分析,具有一定实际意义。
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