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三聚氰胺是一种氮杂环有机化工中间体,其在饲料中的非法使用已造成极其严重的后果。环丙氨嗪是一种昆虫生长抑制剂、杀寄生虫类杀虫剂,在畜禽养殖过程中作为饲料添加剂使用。环丙氨嗪可在动植物体内经过脱烷基作用生成三聚氰胺,另外,经过光降解或在极端pH条件下也可生成三聚氰胺。目前,还未见气相色谱.质谱法同步检测并确证饲料中这两种化合物的方法。本研究建立了饲料中三聚氰胺和环丙氨嗪的气相色谱-质谱联用确证方法。5.00 g饲料样品用三氯乙酸溶液超声提取,离心后取上清液过平衡好的混合型阳离子交换柱(MCX)净化,水和甲醇淋洗后,采用0.5%氨水甲醇溶液洗脱。氮气吹干后用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA):三甲基氯硅烷(TMCS)(99:1)衍生并上机测定。测定仪器为安捷伦6890 Plus气相色谱,配有5973N质谱检测器。主要检测条件与参数:质谱条件:采用电子轰击电离源,三聚氰胺特征离子为99、171、327、342,其中327为定量离子,环丙氨嗪特征离子为171、181、295、310,其中295为定量离子;色谱条件:升温程序为初始80℃,20℃/min升至230℃,保持2 min,30℃/min升至300℃,总时间11.83 min。研究结果表明,在本试验建立的条件下,饲料中三聚氰胺和环丙氨嗪与其它杂质得到完全分离。以3倍和10倍信噪比计算检测限(LOD)和定量限(LOQ),饲料中环丙氨嗪的LOD和LOQ分别为0.03 mg/kg和0.1 mg/kg,三聚氰胺的LOQ为0.1 mg/kg,均小于饲料中这两种物质的允许量。该方法的线性范围宽,线性良好,在0.02～10.0μg/mL的范围内,三聚氰胺和环丙氨嗪的相关系数分别为0.9999和0.9993。方法的回收率高,重复性好,在0.1～50 mg/kg的空白添加范围内,回收率为79.44%～110.31%,变异系数小于8%。该方法具有较高的选择性,定性定量一次完成等特点,为饲料中三聚氰胺和环丙氨嗪的监测提供了一个可靠有效的方法。