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以高磁导率锰锌废料的浸出液为原料，采用NH4HCO3作为沉淀剂，通过沸腾回流法制备了尖晶石Mn-Zn铁氧体。研究了反应体系的初始pH值、反应时间、反应物初始浓度等因素对产物组成、晶粒尺寸、形貌及团聚程度的影响。用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射仪(XRD)和电子扫描电镜(SEM)等分析手段对目标产物进行了表征。实验研究结果表明，当反应物初始浓度为1.2mol/L，体系初始pH>12，反应时间6.0h以上，得到的粉料Fe相对含量大，相转化程度高，晶化程度好，颗粒尺寸小，形貌为球形。