亚硝酸盐(NO^2-)是一种应用非常广泛的工业用盐,常被用作食品添加剂或防腐剂[1]。然而,高浓度的NO^2-严重危害人体健康和自然环境。因此,有必要发展灵敏度高、稳定性好、分析速度快的检测方法。在本工作中,我们首次构建了一种基于氮掺杂石墨烯量子点负载氮掺杂碳纳米纤维复合材料（NGQDs-NCNFs）的电化学传感器,并将其用于检测NO^2-。首先,结合电纺和碳化技术,一步制备NCNFs膜。然后通过水热反应,一步、简单制备NGQDs-NCNFs复合材料。该复合材料中,NGQDs均匀镶嵌在NCNFs基底中,不但避免了量子点的聚集,提高了稳定性,而且可以有效保持NGQDs良好的电化学活性。另外,基于NCNFs优异的导电性能,所制备的复合材料具有良好的电子转移能力。因此,基于该复合材料构建的电化学传感器检测NO^2-表现出良好的分析性能。NO^2-的氧化峰电流强度与其浓度分别在5-300μM和400-3000μM范围内成线性关系,最低检测限为3μM。与其它电化学NO^2-传感器相比,我们构建的传感器具有更宽的线性范围和更低的检测限。另外,该传感器还表现出良好的选择性、稳定性和重现性。最后,利用标准加入法对实际样品香肠和泡菜总的NO^2-进行检测,检测结果与紫外吸收法结果吻合,且获得了满意的回收率。因此,该复合材料在研制电化学传感器,检测实际样品中的分析物具有潜在的应用价值。