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在溶液燃烧法合成CaIn2O4的基础上,利用H2S高温硫化得到了具有多孔结构的单斜相CaIn2S4(m-CaIn2S4);利用水热法,一步合成出立方相CaIn2S4(c-CaIn2S4).光催化结果表明,在873K下硫化9h的m-CaIn2S4具有最好的光催化性能,在Na2S和Na2SO3溶液中产氢速率达到3.02mmol/hg,420nm表观量子产率为13.7%.该活性是c-CaIn2S4的近30倍.与c-CaIn2S4相比,m-CaIn2S4不仅具有高的比表面积和孔体积(可以提供更多的吸附位/反应位),颗粒表面还具有规整的纳米台阶结构(使得光生载流子在台阶处得到有效分离),因此表现出优异的光催化性能.同时,尽管c-CaIn2S4(1.76eV)的禁带宽度低于m-CaIn2S4(2.62eV),但是m-CaIn2S4的导带位置要高于c-CaIn2S4,从而使得m-CaIn2S4具有更强的光生电子还原能力,这也是其光解水制氢性能优异的原因之一.此外,m-CaIn2S4在可见光下还具有良好的结构和光催化稳定性.