家禽羽毛中氟虫腈及其代谢物的残留检测技术研究

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目的氟虫腈作为一种苯基吡唑类新型高效杀虫剂,杀虫谱广,主要用于农作物病虫害防治。由于氟虫腈及其代谢物对于生态环境存在不安全性和慢性毒性的作用。我国于2009年禁止使用含氟虫腈成分的农药制剂。2017年,随着欧盟毒鸡蛋事件的爆发,氟虫腈在家禽残留引起了全世界的关注。据推测,其主要原因可能是由于养殖场使用了混有氟虫腈的消毒液,在消毒过程中污染了养殖环境,进而污染鸡蛋。因此急需对家禽和养殖环境中氟虫腈污染情况进行调查,家禽羽毛采集容易,采样非侵入,非损伤性,同时羽毛具有药物稳定性好、检测时限长、干扰基质少、便于收集运输、更具预见性监测等优点,可以成为良好、合理、更稳定的检测靶组织。本研究建立了以家禽羽毛(鸡、鸭)为靶器官,检测氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱—串联质谱分析方法。材料和方法家禽羽毛试样磨粉,称取100 mg样品于10 mL离心管中,加入3 mL乙腈,50 mg净化前处理填料;涡旋、超声振荡、离心后,移取上清液过0.2μm有机滤膜,上机检测。以水和乙腈为流动相,经色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子扫描模式;多反应监测分析,通过基质匹配外标法定量。结果在鸡、鸭羽毛样品中,氟虫腈及其代谢物在1~100μg·L-1浓度范围内氟虫腈色谱峰面积与相应质量浓度具有良好的线性关系。氟虫腈及其代谢物在10、100、1000μg·kg-1个添加水平下,回收率在82%~105%之间,检出限为1.0~5.0μg·kg-1。结论本研究对比了家禽羽毛样品的酸提取、碱提取、酶解以及有机提取的效率,最终采用乙腈提取和多重吸附前处理吸附材料净化的方法,实现家禽羽毛中氟虫腈及其代谢物的全提取和杂质全净化,该方法,操作简便,准确快速,灵敏度高,适用于家禽羽毛中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的残留检测。
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