白蚁是世界五大害虫之一,它会蛀食木材,腐蚀钢筋,对城市房屋、农林作物等的危害尤为严重。目前防治白蚁常使用有机磷和拟除虫菊酯等药物[1-2]。有机磷类农药在防治植物病、虫、害等方面应用十分广泛,但对人畜有危害。拟除虫菊酯类药物应用日益普遍,但会影响神经系统。环境水体中的有机磷及拟除虫菊酯类药物残留的检测具有十分重要的意义,磁固相萃取技术（Magnetic Solid-phase Extraction,MSPE）常用于有机污染物的分析,是一种环境友好的前处理方法^[2,3]。本课题主要研究磁性纳米粒子对水体中防治白蚁药物毒死蜱、溴氰菊酯、联苯菊酯的磁固相萃取过程,并与HPLC联用对其进行分析。通过透射电镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）和差热-热重（TG-DSC）等分析手段对材料进行了表征。将材料应用于水体中防治白蚁药物毒死蜱、溴氰菊酯、联苯菊酯的磁固相萃取,考察了材料用量、pH、萃取时间、洗脱溶剂、重复性等条件对回收率的影响,在优化的实验条件下,将该方法应用于实际水样的测定,样品的平均加标回收率在82.9-106.2%,相对标准偏差为2.1-9.6%。实验表明,该磁性材料与高效液相色谱联用的方法可以测定水体中防治白蚁药物残留。