同时检测猪可食性组织中磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑和艾地普林的UPLC-MS/MS方法的建立

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[目的]本研究旨在建立同时检测猪可食性组织中磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑和艾地普林残留的UPLC-MS/MS检测方法。[方法]用2%的氨化乙腈提取样品中的目标化合物,重复提取,合并上清,于40℃水浴下氮气吹干,1mL流动相复溶,过滤膜,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析。0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式。[结果]在猪肌肉、肝脏、肾脏组织中,磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑及艾地普林在20~2000μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1μg/kg和5μg/kg。在猪肌肉中,磺胺甲恶唑和乙酰磺胺甲恶唑在20、100、200μg/kg添加浓度下,平均回收率在92.3-105.3%范围内,日内变异系数小于5.2%,日间变异系数小于7.3%,艾地普林在20、50、100μg/kg添加浓度下,平均回收率在90.32-95.63%范围内,日内变异系数小于6.4%,日间变异系数小于8.3%;在猪肝脏中,磺胺甲恶唑和乙酰磺胺甲恶唑在20、100、200μg/kg添加浓度下,平均回收率在85.3%-93.6%范围内,日内变异系数小于4.8%,日间变异系数小于8.6%,艾地普林在20、50、100μg/kg添加浓度下,平均回收率在90.4%-98.6%范围内,日内变异系数小于3.6%,日间变异系数小于7.9%;在猪肾脏中,磺胺甲恶唑和乙酰磺胺甲恶唑在20、100、200μg/kg添加浓度下,平均回收率为91.2%-101.3%范围内,日内变异系数小于3.8%,日间变异系数小于6.4%,艾地普林在20、50、100μg/kg添加浓度下,平均回收率在86.5%-106.4%范围内,日间变异系数小于4.3%,日内变异系数小于5.6%[结论]本研究建立的猪肌肉、肝脏、肾脏组织中同时检测磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑和艾地普林的UPLC-MS/MS方法在特异性、准确度、精密度、可重复性方面均满足猪组织中残留检测的要求。
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