运用SHS-GC-MS技术对纯奶制品中微量甲醛、乙醛进行定性与定量分析。首先采用邻-(2,3,4,5,6-五氟苯基)羟基氨盐酸盐(PFBHA)进行衍生化反应。实验优化了牛奶样品的前处理条件,小分子脂肪醛的衍生、萃取及检测方法,确定了牛奶中甲醛和乙醛的最佳定性方法。在最佳实验条件下采用内标法对纯奶中甲醛、乙醛进行定量分析。方法学验证结果显示:甲醛、乙醛的线性关系良好(R~2>0.9994),检出限(S/N=3)分别为0.0678μg/L与0.4810μg/L,定量限(S/N=10)分别是0.2260μg/L与1.6033μg/L。日内差均小于4%,日间差均小于10%。平均加标回收率在90.533～109.333%之间,RSD均低于13%。运用该定量方法对超市的10份不同品牌的纯牛奶进行定量分析,结果表明:各品牌中甲醛、乙醛平均含量分别为0.6836μg/mL、0.5091μg/mL。此方法快速、简单、高效,为纯奶制品中多种微量醛的检测奠定了基础。