离子液体包水无表面活性剂反相微乳液制备小粒径超薄LDH纳米片及其对低浓度磷酸根的吸附性能

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LDH的性能和应用取决于其纳米片的粒径大小和粒径分布,反相微乳液中无数"微小水滴"分散在连续油相中,拥有很大的界面,水滴大小可控制纳米粒子的大小和粒径分布,已在LDH的制备方面得到了成功应用。研究发现表面活性剂并非微乳液的必要成份,因此人们把这种没有表面活性剂的微乳液称为无表面活性剂微乳液,它具有和传统微乳液一样的相行为,但是具有组成简单,而且制备纳米材料时不存在去除表面活性剂等繁琐步骤,具有明显的优势。本文以离子液体(Bmim PF6)/N,N-二甲基甲酰胺无表面活性剂反相微乳液作为反应介质,采用双微乳液共沉淀制备了小粒径的LDH超薄纳米片。XRD和FTIR结果表明制备了没有其他杂相的LDH纳米片,所得LDH的具有大的比表面积(77.88~202.17 m2/g)和小的孔径(ca.3.83 nm)。SEM和TEM图片结果显示LDH纳米片的粒径大小在10~35 nm之间(见图1c)。原子力显微镜(AFM)结果得到LDH纳米片具有均一的横向尺寸,平均粒径约为31 nm,厚度为0.71 nm(见图1a和1b),考虑到LDH单层厚度和层间距分别为0.48和0.79nm,可以推论所制备的LDH粒子由单个的类水滑石片组成。其煅烧产物(LDO)在水中进行恢复后,得到了由LDH纳米片组成的花状分级结构,其片层明显变厚,且表现出了明显的聚集现象。所得LDH及其煅烧产物LDO对低浓度磷酸根的吸附实验表明,由于大的比表面积和小的粒径范围,所得LDH超薄纳米片对磷酸根的吸附性能明显高于传统共沉淀法所得的LDH杂化物,然而LDO由于失去了碳酸根与金属氢氧货物层间强的相互作用,磷酸根参与了由LDO恢复形成LDH的过程,所以表现出了对磷酸根更优异的吸附性能。对三种吸附剂(LDH、LDH超薄纳米片和LDO)进行了循环使用实验,结果表明经过三次吸附-解析-再吸附循环作用后,LDH超薄纳米片和LDO的磷酸根的吸附率能保持在76~80%,远远高于由传统共沉淀法得到的大尺寸LDH纳米颗粒。
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