甘氨酸络合铁的合成和结构表征的研究

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<正>无机铁不仅吸收利用率差,而且容易造成环境污染、资源浪费,影响饲料中的其他活性营养物质的吸收与利用。甘氨酸络合铁可改进机体免疫力,提高动物生产性能,且无毒副作用,与无机微量元素相比,具有生物利用率高、化学稳定性好等优点。目前,大部分研究报道都集中在甘氨酸亚铁络合物在实际中的应用效果,而关于甘氨酸络合铁合成工艺的报道却很少,为此本研究旨在对甘氨酸络合铁的合成条件、工艺参数等进行了初步探讨。试验以硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)和甘氨酸为原料,加少许12l催化剂,在一定pH值条件下加热搅拌下反应2h,使得硫酸亚铁和甘氨酸钠盐发生合成反应获得甘氨酸络合铁;并进一步通过凯氏定氮法和铈量法分别测定甘氨酸和亚铁含量,利用岛晶FTR-8201PC型傅立叶变换红外光谱仪对甘氨酸、甘氨酸亚铁进行光谱分析,利用JY/T008-1996四周X-单晶衍射仪对甘氨酸络合铁晶体的空间结构进行解析。试验结果显示:(1)影响氨基酸络合物合成工艺及稳定性的主要因素有反应摩尔比、pH值、反应温度、时间、催化剂等;其中,pH=4为最佳酸度条件;不同配位比对络合物组成影响不大,产品中甘氨酸和Fe2+的摩尔数之比都接近1:1,但络合物的收率无论是以Fe2+还是以甘氨酸计,差异都较大,且以“甘氨酸:硫酸亚铁”为l:1的条件为最佳;反应温度控制在85--95℃之间, 反应时间控制在2h左右,络合反应进行得较快且较完全。(2)甘氨酸亚铁的定性定量分析表明,甘氨酸的红外光谱在2600~3100cm-1有较强宽谱带,这是NH3+的特征吸收峰,而甘氨酸亚铁的红外光谱中无此吸收峰,说明甘氨酸亚铁中没有游离的NH3+,同时,甘氨酸在2100cm-1处有一个较强的吸收峰, 这是α-氨基酸的特征吸收峰,而甘氨酸亚铁中无此吸收峰,因此可以确定甘氨酸亚铁中没有游离的甘氨酸存在;并通过单晶X射线衍射是一种广泛应用的分析技术测定出络合产物的晶体结构和分子结构。上述试验结果说明,本制备工艺方法简单,路线合理,络合物的产率高,产品纯度高,而且溶剂的回收利用可有效的降低生产成本,可广泛用于饲料添加剂、食品添加剂和医药等行业。
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