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大气中CO2含量急剧增加,引起了严重的全球变暖问题。本研究采用改进的Hummers法制备氧化石墨,然后通过硼氢化钠还原的方法,制备金属(Pd、Cu、Fe、In、Ru、Pd-In)/石墨烯催化剂(M/RGO)电催化还原CO2,从而得到甲酸等小分子酸。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、循环伏安扫描法等技术对催化剂进行表征和测试；通过简单经济的“浸没-干燥”法制备金属/石墨烯/聚氨酯海绵(M/RGO/PS)电极作阴极电催化还原CO2,并且通过扫描电子显微镜、线性扫描伏安法进行表征和测试,利用离子色谱法对M/RGO/PS电极进行产物测定。研究结果表明,金属纳米颗粒Pd、Cu、Fe、In、Ru、Pd-In的平均粒径大小分别为5.9、5.4、4.3、4.2、6.2、7.3 nm,并均匀的分布在石墨烯表面,呈现无定型结构,金属盐的还原度都达到75%以上,达到很高的还原度,说明催化剂制备成功。石墨烯表面仍残留少量含氧官能团为金属纳米粒子和石墨烯的结合提供了位点。在通入CO2的情况下,M/RGO催化剂还原电流相对于空白值增加了的电流倍数排序：1%Pd-1%In/RGO (2.93)>1%Cu/RGO (1.87)>1%Pd/RGO (1.73)>1%In/RGO (1.62)>1%Ru/RGO (1.39)>1%Fe/RGO (1.10).峰电位排序：1%Ru/RGO(-1.38V) <1%Fe/RGO (-1.36 V)<1%Cu/RGO (-1.25 V)<1%Pd/RGO (-1.21 V)<1%In/RGO (-1.10 V)<1%Pd-1%In/RGO (-0.98 V)。说明M/RGO催化剂对CO2的催化还原作用,而且单金属催化剂中1%Pd/RGO和1%In/RGO电催化性能最佳,1%Pd-1%In/RGO电催化还原CO2综合性能高于所有单金属催化剂。M/RGO催化剂均匀覆盖在聚氨酯海绵表面,得到M/RGO/PS电极的起峰电位排序：Fe/RGO/PS (-1.10 V)<Ru/RGO/PS (-0.80 V)<Cu/RGO/PS (-0.77 V)<Pd/RGO/PS (-0.75 V)<In/RGO/PS(-0.60 V)<Pd-In/RGO/PS(-0.50 V)。电流比排序:Pd-In/RGO/PS (0.69)>Pd/RGO/PS (0.65)>Fe/RGO/PS (0.57)>Ru/RGO/PS (0.54)>In/RGO/PS (0.28)>Cu/RGO/PS (0.26)。因此,M/RGO/PS电极电催化还原CO2的综合性能排序：Pd-In/RGO/PS>Pd/RGO/PS>In/RGO/PS>Ru/RGO/PS>Fe/RGO/PS>Cu/RGO/PS。 Pd-In/RGO/PS、Pd/RGO/PS和In/RGO/PS电极电催化还原CO2产生甲酸,乙酸和草酸。主要产物甲酸法拉第效率排序：Pd/RGO/PS (81.3%)>In/RGO/PS (71.9%)>Pd/RGO/PS (65.2%)。 Pd-In/RGO/PS电极表面吸附态CO2(ad)大部分不能形成稳定的吸附态自由基负离子·C02(ad)-,直接生成甲酸,一小部分形成稳定的·C02(ad)-后通过催化加氢形成乙酸和草酸。聚氨酯海绵作为M/RGO催化剂的支撑骨架制备成的M/RGO/PS电极能够高效催化还原CO2。