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TiO2作为一种性能优良的光催化材料,以具有合适的禁带宽度,较大的表面积,较强的氧化还原性及无毒、成本低等优点在太阳能的存储与利用、光电转换及光降解大气和水中污染物等方面有着广泛的应用前景。利用TiO2纳米粒子的催化性能,并用聚合物做为载体既能发挥纳米粒子的高催化性和高选择性,又能通过聚合物的稳定作用使其具有长效稳性。本文通过溶胶-凝胶过程,采用静电纺丝技术制备了“聚丙烯腈/钛酸正丁酯”复合前驱体纳米纤维。通过水热法和溶剂热法处理使复合纤维中的钛酸正丁酯在适当的酸性或者碱性条件分解,获得不同质量分数含钛量的TiO2/PAN纳米复合纤维,复合氧化物的结构和物理化学性质通过X-射线粉末衍射（XRD）、红外（IR）、激光拉曼光谱（Raman）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、接触角（CA）等多种手段进行表征。结果表明,经过对有机-无机复合纤维进行水热和溶剂热处理后,成功的将TiO2纳米粒子固载到了纤维薄膜上。研究发现,水热合成时,尿素作用下在纤维上生成了许多球体粒子,油酸作用时钛酸正丁酯水解后却包覆在纤维的表面;溶剂热合成时,尿素作用下,随着钛源负载量的降低,生成的TiO2粒子数量更多,尺寸也更均一,分布也更均匀,1%Ti时是最有利于TiO2粒子生成的条件,生成的TiO2粒子直径大约在20-120nm之间;油酸作用时与水热体系酸性条件下得到的形貌相似。通过接触角测量,该复合材料具有很强的疏水性能,疏水性TiO2光催化剂在处理难降解有机废水方面有潜在的应用;1%Ti时复合材料在紫外光照射后由原来很强疏水性能变成了超亲水性,即调控反应条件可以实现材料亲疏水性的转化。超亲水性使得材料在自清洁建材、杀菌消毒等方面有广泛的应用前景。