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采用激光拉曼光谱法（Raman）、广角X-射线衍射法（WAXD）研究并比较了聚丙烯腈基碳纤维在高温处理过程中，纤维中碳化学结构、微晶结构以及取向结构的变化规律。通过拉曼光谱分峰分析，根据不同散射振动峰的归属，提出了SP2结构转化度这一表征纤维由碳纤维材料向石墨材料转变进程的结构参数。研究结果表明，随着处理温度的不断升高，纤维中的无序碳结构逐渐减少，在2000℃左右基本完成了SP3杂化向SP2杂化的转变，在更高温度下经过结构重排后，形成了最终石墨纤维的规整六元环结构。而当SP2结构转化完成后，纤维微晶重排过程加速，石墨片层间距不断减小，Lc值增加，同时，沿纤维轴向取向程度增加幅度提高。