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超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维在热拉伸过程中晶体结构的演变过程对纤维性能的提高具有非常重要的作用。本工作利用原位同步辐射小角X射线散射和广角X射线衍射研究、并结合纤维刻蚀后的场发射扫描电镜形态观察,研究了热拉伸过程中不同链缠结程度的纤维在热拉伸过程中shish-kebab晶体的结构形成与演变以及甲壳素纳米晶对结构演变的影响。在上述结果的工作基础上,我们形成了低成本化的高浓度冻胶纺丝工艺和UHMWPE/甲壳素纳米晶复合纤维制备工艺。