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用化学分析原理，研究出在硫酸法酸解硼镁矿石制取硼酸过程中，准确分析浸出液中游离酸、硼酸、镁离子含量的方法.游离酸、硼酸为酸度不同的混合酸，二者质量浓度比ρ1K(a1)/ρ2K(a2)≥104，可在硼酸存在下，直接用碱液滴定游离酸.硼酸经络合后酸性增强，其络合酸的离解常数为6×10(-6)，可用碱液直接滴定，且两种酸可连续滴定.镁离子的分析采用EDTA络合滴定法，加入掩蔽剂三乙醇胺可排除浸出液中铁离子和铝离子的干扰.根据实验数据，提出了硫酸法一次浸出高品位硼镁矿的最优反应条件.建议利用一次母液作为低品位硼镁矿石的部分浸出液，使硼资源得以充分利用.