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提出了铼回收、提取过程中产生的各种合铼溶液中铼的丁二酮肟分光光度法.考察了吸收波长,显色酸度,共存离子干扰等条件对测定结果的影响.试液不需分离,经分取后可直接进行铼量的测定,测定范围0.005g/L~ 20g/L.方法已应用于钼冶炼喷淋液、离子交换解析液及其浓缩液中铼量的测定,结果与ICP-AES法测定结果相一致,方法的RSD( n=7)均小于3%,加标回收率在98% ~ 105%之间.方法简便、快速,能够满足铼回收、提纯生产需要.