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目的：建立UPLC-MS/MS法测定昆明种小鼠血浆中马钱子碱及士的宁浓度的方法。
方法：色谱柱为Acquity UPLCTM BEH C18柱(2.1×50mm，1.7μm)。流动相为水(含0.1%甲酸)-甲醇(v/v，75：25)，流速0.25ml·min-1，柱温40℃。吗氯贝胺为内标，采用ESI模式，多重反应选择离子检测，马钱子碱 m/z395→324，士的宁m/z335→184，吗氯贝胺m/z269→182。样品处理采用液液萃取。
结果：测定的线性范围马钱子碱为2.64～528 ng·mL-1，士的宁为2.48～496.4 ng·mL-1。最低检测限马钱子碱为2.64 ng·mL-1，士的宁为2.48 ng·mL-1。日内精密度RSD马钱子碱、士的宁均<9.1%；日间精密度马钱子碱RSD<13.8%，士的宁RSD<14.4%。方法回收率范围马钱子碱为88.6%～99.1%，士的宁为93.1%～109.8%。
结论：本方法简单、灵敏、准确，适用于小鼠体内马钱子碱与士的宁浓度测定及毒代动力学研究。