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环境中持久性有机污染物的监测越来越受到人们的广泛关注，这些持久性有机污染物往往会通过水体、大气等最终聚集在土壤及沉积物中，并且通过食物链的传递对人类健康造成严重影响。目前，样品中有机氯农药的残留分析方法较多，如国标“土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法”，但这些方法存在前处理繁琐，气相色谱定性不准确等缺点。本方法研究了土壤，沉积物样品中有机氯农药以及多氯联苯的气相色谱-质谱联用分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)技术进行提取，固相萃取技术进行快速净化, GC-SIM-MS进行分析检测。25种化合物的2个水平平均添加回收率在65.8[％]-110.1[％]之间，RSD小于20.9[％]，MDL在0.13-0.57μg/kg之间。该方法快速、灵敏、准确，能够对可疑数据进行确证。