随着工业化发展,水污染越来越严重,其中一类有机污染物又被称为环境雌激素严重威胁人类生存和健康,如固醇类（雌酮、炔雌醇等）、双酚类（双酚A）等^[1]。这类环境雌激素能通过食物链的富集传递到食物链顶端--人体。因此,建立其监测方法是十分重要和必要的。由于此类环境有机污染物种类繁多,且在水中溶解度小,背景干扰大,在分析前必须进行样品预处理,即分离和富集,避免其它杂质对测定的干扰和定量。在众多前处理方法中,由于固相萃取技术（SPE）具有高回收率和富集因子,有机溶剂用量少,且能和色谱和光谱技术相结合的优势,从而是目前样品处理的主流技术。为了达到最大的富集效果,应该选用的吸附剂通常要求比表面积大,易于分散且与目标物有较强的作用。金属-有机框架化合物（MOFs）材料具有超多孔结构,以及其金属活性位点,已经广泛用于色谱分离样品前处理^[2]。由于MOFs材料中MIL系列的MOFs材料具有较大的比表面积,较好的水中稳定性等特点,是一种理想的吸附材料。本文通过溶剂热法制备一种MIL系列的MOFs材料,即NH₂-MIL-53（Al）复合材料,利用SPE技术对于环境中的雌激素（E3:雌三醇,BPA:双酚A,EE:炔雌醇,E1:雌酮,DE:己二烯雌酚）进行检测,结合高效液相色谱质谱联用技术（LC-MS）技术,建立了多种雌激素的同时快速检测方法。优化了影响SPE提取效果的,包括吸附剂用量,吸附时间,洗脱液,洗脱液体积,洗脱时间等因素。在最优的液相色谱-串联质谱法（LC-MS）条件下,目标物呈现出良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9960,检测限在0.03-0.200 ng/mL之间,在闽江水中加标回收率为85.4-108.4%（图1）。