近几十年,伴随着工业快速发展、工业废气和汽车尾气排放的增加,致使大气中氮氧化物（NO_x）浓度日益增加,引发越来越严重的环境污染,如光化学烟雾,酸雨等。因此,迫切地需要研发高灵敏度的气体传感器,用以监测空气中NO_x水平,保障良好生活环境。室温下对空气中NO_x检测的气敏传感研究成为了研究热点。黑磷（BP）是一种新型单元素二维原子晶体材料。与石墨烯（GS）类似,BP的分子吸附能比MoS₂和GS大得多,这使BP在传感领域具有广阔的应用前景。本文以单晶BP为原材料,通过液相超声剥离等处理方法,获得二维薄层BP纳米片,并以此为基质材料,以支链聚乙烯亚胺（PEI）为静电组装剂、通过调控pH值、利用金属氧化物半导体Co₃O₄和贵金属Pt与二维薄层BP纳米片复合,采用水热法和一步还原法分别合成了Co₃O₄@BP-PEI和BP-Pt复合材料。采用XRD、AFM、SEM、Raman、DRIFT、TEM和XPS等技术,对所合成的复合材料进行表征和分析,研究复合材料的组成、结构、形貌、金属原子价态、氧物种种类及分布等。同时,以Co₃O₄@BP-PEI和BP-Pt为敏感材料,构建室温传感器,研究传感器的选择性、气敏响应、响应时间、重复性和稳定性以及气敏响应与检测气体浓度之间的相关性等性能。研究结果表明,采用二维薄层BP纳米片为基质构建的Co₃O₄@BP-PEI和BP-Pt复合材料,室温下对NO_x表现出良好的气敏选择性、高灵敏度和快速响应能力,尤其是Co₃O₄@BP-PEI传感器,具有很好的重复性和稳定性,最低检测限可以达到10 ppb。本文的研究结果拓展了黑磷基纳米复合材料的应用范围;合成的高分散,尺寸可控的纳米复合材料,在室温下具有很好的NO_x气敏性能,有广泛的开发和应用前景。