随着越来越多地使用化石燃料,自然环境恶化变得日趋严重,因此开发新能源电池具有非常重要的意义。锂离子电池是一种极为重要的新能源电池,其中,橄榄石型磷酸铁锂（LiFePO₄）具有循环性能好、理论比容量高、来源丰富、价格较低以及对环境友好等优点,在动力电池中是一种极具竞争力的正极材料。然而,其低电子电导率(1×10^-10 S/m)和低Li⁺扩散系数(1×10^-14 cm²/s)限制了磷酸铁锂的实际应用。本论文为改善磷酸铁锂材料的电化学性能,采用水热合成、冷冻干燥和两步烧结技术,以抗坏血酸和葡萄萄作为碳源,使用三维石墨烯（3DG）包覆和钒掺杂的方法对材料进行改性,制备出高比容量、良好循环性能和倍率性能的LiFePO₄复合正极材料。首先,采用水热法和冷冻干燥技术相结合制备了分散性好、形貌均匀、粒径为1μm左右的球形FePO₄/3DG前驱体。基于此,加入LiOH、NH₄VO₃和抗坏血酸等化学试剂,通过湿法研磨均匀后,在氩气气氛中对其进行高温烧结。在350℃下预烧5 h后,进行自然冷却,然后加入葡萄糖,并通过湿法研磨均匀。然后在650℃下进行二次烧结,并通过自然冷却后,制备出LiFePO₄复合正极材料。本文采用3DG包覆和V离子掺杂,充分利用各自的优势,达到协同增强的目的。3DG比2DG具有更高的机械强度、导电性和比表面积等更优异的综合性能,选择3DG包覆不仅可以有效地增强材料的电子导电性,而且可以限制颗粒的增长,提高材料的振实密度,进而提高材料的能量密度。钒离子掺杂后对磷酸铁锂材料电化学性能的影响主要体现在:低浓度掺杂可形成具有高导电活性的V₂O₃和VO₂纳米晶粒;当掺杂浓度在临界浓度以上时会生成具有电化学活性的Li₃V₂（PO₄）₃,并促进包覆碳层的石墨化。采用XRD、Raman、XPS、SEM、EDS、TGA等方法对材料的形貌和结构进行表征。采用首次充放电、循环性能、循环伏安法和电化学阻抗等方法对材料的电化学性能进行测试。结果表明,LiFe_0.98V_0.02PO₄/3DG/C为最佳配方的复合材料,该材料在0.2 C下的首次放电比容量高达159.1 mAh/g,循环100次后比容量保持率为99.4%。通过计算得出LiFe_0.98V_0.02PO₄/3DG/C的氧化峰和还原峰的Li⁺扩散系数分别为8.555×10^-12 cm²/s和6.689×10^-12 cm²/s,电荷转移阻抗为113.6Ω。因此,相对于磷酸铁锂,同时采用3DG包覆和V离子掺杂制备的磷酸铁锂复合正极材料,其电化学性能得到了明显的提升,不但具有较高的放电比容量,而且还具有良好倍率性能和循环性能。