本文采用水热合成方法，以Pb(CH3COO)2·3H2O和TeO2为反应前驱体，合成了纯PbTe粉末以及Se掺杂PbTe基粉末;系统研究了PbTe纳米热电材料的合成工艺，探索最佳的合成条件，讨论了纯PbTe粉末合成过程中的化学反应机理。在得到均匀单相的纳米粉体后，采用真空热压烧结技术，对PbTe纳米粉末进行烧结，并进行热电输运性能的测试。结果表明，将PbTe的晶粒细化到纳米级材料，提高了PbTe材料的热电性能。　　用水热法制备Se掺杂PbTe基粉末。通过改变反应条件，如反应时间、反应温度、NaOH浓度、SeO2的含量等，研究了这些条件对产物组成及形貌的影响。我们成功合成了PbTe/PbSe三维树枝状结构，通过对不同反应时间产物的分析，PbTe/PbSe晶体可能是一种包覆结构（PbTe被PbSe包覆）。Te2-离子与Se2-离子不同的反应活性是形成这种结构的原因。高浓度的OH-离子有利于PbTe/PbSe晶体各向异性生长，这是因为OH-离子能引起晶核表面能的重新分布，从而改变fcc晶体晶面的生长速率。