无机粘土交联聚(N-异丙基丙烯酰胺)类微凝胶的制备及结构性能的研究

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聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPA)类响应性微凝胶胶粒因在药物控制释放、生物物质分离和光子晶体等领域有着广阔的应用前景,而备受人们关注。制备流体力学直径(D_H)小、单分散性好、稳定性高、表面无污染、具有多重响应等特征的微凝胶成为这一领域需要解决的重要课题。本文从分子设计的角度出发,以无机粘土为交联剂通过无皂乳液聚合方法制备出小粒径、窄分散的新型温敏性PNIPA/Clay纳米复合微凝胶,并以此为基础别制备了具有半互穿网络(semi-IPN)及核.壳结构(Core-Shell)的温度/pH双重敏感微凝胶。通过FTIR、SEM、TEM and DLS等系统地研究了微凝胶的结构形态、单分散性和相转变行为;同时将微凝胶作为添加剂用于制备PAAc大块水凝胶及PVA/PNIPA microgel复合体系制备静电纺纤维,取得了以下主要研究结果:1.以粘土为交联剂代替传统的化学交联剂制备了具有温度敏感性的PNIPA/Clay(NC)纳米复合微凝胶。TEM,XRD和TG等的研究结果表明,剥离的粘土片层以氢键、离子键或配位键与高分子链作用,将高分子链固定在粘土片层上,形成交联网络结构。制备的PNIPA/Clay纳米复合微凝胶流体力学直径在240nm-280nm左右,小于化学交联剂制备的微凝胶。微凝胶的粒径随Clay粘土含量的增加而提高。随着粘土含量的增加,NC微凝胶的体积相转变(LCST)基本维持在32℃,粘土代替化学交联剂并没有对PNIPA的温度敏感性造成影响。2.以NC纳米复合微凝胶为基础,通过改变反应条件,采用两步法分别制备了具有半互穿网络(IPN)及核-壳(C-S)结构的PNIPA/PAAc双重响应微凝胶。半互穿网络微凝胶在25℃条件下制备,而核-壳结构微凝胶在70℃条件下制备。结果表明,semi-IPN微凝胶的粒径在400nm左右,AAc的含量对其粒径没有显著的影响,而C-S微凝胶的粒径在160-240nm,粒径随AAc含量的提高而下降。所制得的微凝胶具有明显的温度敏感性,在INP微凝胶中,AAc的含量并没有对温敏性造成影响。而在C-S微凝胶中,温敏性随AAc含量的增加而下降。当AAc含量为0.5ml时,微凝胶失去温度敏感性。由于PAAc的引入,semi-IPN微凝胶及核-壳结构微凝胶的流体力学直径随pH值的提高而增加。3.将NC微凝胶作为添加剂用于制备具有PAAc大块凝胶,并通过静电纺丝法制备了PVA/PNIPA微凝胶复合体系的纳米纤维。结果表明,在化学交联PAAc水凝胶中引入NC微凝胶可以明显提高水凝胶的强度及韧性。PVA/PNIPA微凝胶复合体系纳米纤维德直径约为200nm,与未加入微凝胶的PVA静电纺纤维相比并无明显的区别。
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