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微波介质陶瓷作为一种新兴的功能陶瓷材料,在推动无线通讯技术发展的过程中起到了不可替代的作用,高Q值、温度稳定性好的微波介质谐振器已成为下一代5G基站设备中的关键材料。如今大规模铺设的基站设备要求陶瓷材料不仅具有良好的微波介电性能,还要求简化成型工艺、节约成本、降低能耗,因此研究陶瓷成型过程中相成分的变化、缺陷的形成机理和内部结构的变化对提高微波性能具有重要意义。Ba(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3陶瓷作为中介电常数的介质谐振器材料已应用多年,其复合钙钛矿结构具有近零的谐振频率温度系数和高Q值,广受人们青睐,本文以Ba(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3陶瓷为研究对象,深入研究了热处理时气氛对陶瓷体内部离子成分、电性能和晶粒晶界两相结构的影响,建立了陶瓷材料在不同氧分压下PN型非本征半导的导电机制。本文首先研究了Ba(Co0.7Zn0.3)1/3Nb2/3O3陶瓷的烧结特性,结果表明,陶瓷体在1500oC/40h的烧结工艺下可达到Q×f=72000GHz的最佳微波介电性能,当烧结温度过低或保温时间较短时,样品不能最大致密化;当烧结温度过高或保温时间较长时,对性能的提高没有帮助。经过1350oC/5h退火处理后,三种气氛的样品在没有去除表面层时Q×f都为20000GHz左右,去除表面层后的微波性能分别为:Q×f=81000GHz（空气）;Q×f=75000GHz（氧气）;Q×f=70000GHz（氮气）。在退火工艺的基础上,研究了退火气氛对陶瓷电性能的影响,未抛光样品在同一温度下阻抗值表现为:氮气>空气>氧气,当去除表面层后,阻抗值趋于相同。在氮气中,样品晶粒晶界阻抗半圆的时间常数差异最大,空气次之,氧气中最小。在分析-Z’’-M’’-f图谱时发现,氮气中晶粒的M’’-f和-Z’’-f德拜峰对应不同的频率,而在空气和氧气中两个德拜峰基本覆盖在同一频率区间,表现出良好的电均匀性。在XPS分析中发现,热处理时的高氧分压会促使Co2+转变为Co3+,产生带正电的空穴,在样品中形成P型半导;低氧分压会促使Nb5+转变为Nb4+,产生带负电的电子,在样品中形成N型半导。样品的离子变价和元素挥发发生在表面,具有一定的浓度梯度,内层芯部不会受到影响,当把样品抛光打磨去掉一定厚度之后,内层的原子价态没有发生变化,也没有氧空位出现。