众所周知,石墨烯凭借其优异的电子传导能力、大的比表面积以及最为重要的二维层状结构等特性,在能量存储、催化、传感等多个领域都具有广泛而且良好的应用。随着二维尺度的石墨烯蓬勃发展,二硫化钼（MoS₂）和二维共价有机骨价等二维类石墨烯层状纳米材料也逐渐受到人们的关注。这些二维材料具有与石墨烯类似的结构和独特的性质,在很多领域具有优良的应用潜能。另外,以聚苯胺为代表的导电聚合物由于其优良的导电性能和优异的电化学活性在电化学催化和传感方面有广阔的应用空间。通常情况下,将纳米材料进行复合往往能得到更优的性能,可以突破单一材料在应用方面的局限性。本文以二维纳米材料或基于纳米材料的复合材料为基底,制备了一系列的电化学传感器,研究其在生物小分子、DNA等的传感检测中应用的性能。本文内容主要分为三个部分:（1）采用核黄素磷酸钠（Flavin mononucleotide sodium,FMNS）稳定分散热还原制备的石墨烯,从而得到可以在水溶液中稳定、均匀分散的石墨烯基复合纳米材料——石墨烯@核黄素磷酸钠（GR@FMNS）。石墨烯良好的导电性能和大的表面积使其在传感应用方面具有很多优势,但是由于石墨烯表面官能团较少,很难在水溶液中分散,大大限制了其应用范围。FMNS与石墨烯结合解决了石墨烯在水中稳定分散的难题,并且FMNS自身具有电化学活性,可作为自身信号用于电化学传感中。我们基于GR@FMNS纳米复合材料制备了电化学DNA传感器。借助于外在指示剂[Fe（CN）6]3-/4-的信号和复合材料自身电化学信号以及石墨烯与DNA之间的π-π*堆积作用,可实现双信号DNA电化学传感检测。这种采用两种信号的检测方法大大提高了检测稳定性和可信度,并且具有很高的灵敏度。分别以[Fe（CN）6]3-/4-的信号和复合材料自身电化学信号作为响应信号对弧菌DNA进行检测,在10-6 mol L-1¹0-16 mol L-1的范围内分别呈现出很好的线性关系:Ipa（10-5 A）=-0.1514 lg（C/mol L-1）+0.171,R2=0.9976和Ipa（10-5 A）=-0.3278lg（C/mol L-1）-0.6815,R2=0.9963;检测限分别为7.4×10-17 mol L-1和8.3×10-17mol L-1;并且具有很高的选择性,可以区分出单个和三个DNA碱基错配的情况。我们的工作为海洋中弧菌的检测提供一个很好的方法,对由弧菌造成的疾病的防治有重要意义。我们相信,这种检测方法可以扩展到对其它DNA或者生物分子的传感分析中。（2）在二维薄层MoS₂纳米材料表面通过化学法氧化聚合苯胺单体,制备了二硫化钼/聚苯胺（MoS₂/PANI）复合纳米材料,并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射以及电化学方法对制备的复合材料进行了表征。我们基于MoS₂/PANI复合纳米材料研制了一种新型的电化学传感器用于检测氯霉素的传感检测。由于MoS₂和PANI纳米材料之间的相互作用,与单一的MoS₂或PANI纳米材料相比,MoS₂/PANI复合纳米材料具有更优异的电子传导能力,表现出更好的电化学性能,对氯霉素的电化学氧化和还原过程有协同的催化作用,因此,可以作为一种新的电极材料用于构建检测氯霉素的电化学传感器。我们采用纳米材料对氯霉素的电催化信号作为检测的响应信号,先进行了修饰材料、制备复合材料时MoS₂的用量、反应时间以及溶液p H等一系列实验条件的优化,然后对一系列浓度的氯霉素进行检测,并考察检测范围和检测限以及检测灵敏性、稳定性和在实际样品应用中的性能。结果表明,基于MoS₂/PANI复合纳米材料构建的电化学氯霉素传感器具有较高的灵敏度、稳定性和较好的抗干扰能力,对氯霉素的检测范围为1.0×10-7 mol L-1¹.0×10-4 mol L-1,检测限可以达到6.9×10-8 mol L-1,并且可以用于实际样品中的氯霉素含量的检测。（3）采用脉冲电位法,在MoS₂纳米片上电聚合间氨基苯磺酸单体制备聚氨基苯磺酸-MoS₂（PABSA-MoS₂）纳米复合材料,在氧化聚合氨基苯磺酸的同时,MoS₂纳米片也发生部分电化学还原,其电化学催化性能从而得到提升。制得的PABSA-MoS₂表现出协同的电化学催化活性。我们基于PABSA-MoS₂纳米复合材料制成电化学传感器用于多巴胺的电化学传感检测。分别基于电极材料对目标检测物的电催化信号作为检测信号进行了一系列的优化实验,如:电极修饰材料,PABSA的聚合时间、聚合电位以及检测溶液的p H等条件的优化。在最优条件下,对不同浓度的多巴胺进行检测,考察传感器的灵敏度、检测限和检测范围。实验结果表明,基于PABSA-MoS₂纳米复合材料制备的电化学传感器在多巴胺的传感检测中表现出良好的性能:检测限低至0.32μmol L-1,在1⁵0μmol L-1和50¹000μmol L-1浓度范围内都有良好的线性关系（分别是Ip（μA）=0.2218C（μmol L-1）+0.1047,R2=0.9984和Ip（μA）=0.0439 C（μmol L-1）+10.07,R2=0.9944）,并且具有很好的重现性和稳定性。