C.I.颜料黄139的合成与颜料化研究

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由3,3-二氯联苯胺(DCB)制造的染料已经被欧盟禁用,用DCB生产的联苯胺类黄色颜料很有可能在不远的将来也会被禁用。异吲哚啉类黄色有机颜料因其具有色彩鲜艳、明亮、着色强度高等优异的应用性能很可能成为联苯胺类黄色颜料的替代品种。 本文以邻苯二甲酸酐和尿素为起始原料,在催化剂和乳化剂的存在下,采用固相熔融法合成1,3-双亚胺基异吲哚啉,它是制造异吲哚啉颜料的关键中间体。本文研究了它的提纯方法并在国内首次建立了定量分析1,3-双亚胺基异吲哚啉纯度的HPLC方法,使得它的生产过程可控。文中给出了1,3-双亚胺基异吲哚啉的质谱、核磁共振和高效液相色谱(HPLC)的数据。 将1,3-双亚胺基异吲哚啉与巴比妥酸在酸性的水介质中于10-15℃反应,得到了C.I.颜料黄139的粗品,收率78%。 在此基础上,对该颜料粗品进行了颜料化研究,发现在含表面活性剂的醋酸介质中进行热处理可得到高透明性的C.I.颜料黄139品种;在含其他有机酸的醋酸介质中于更高的温度下进行热处理可得到高遮盖性的C.I.颜料黄139品种。经与BASF公司的同类品种比较,无论是色光、强度、遮盖力/透明度还是光泽度均基本一致。
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