【摘 要】
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对于材料的流变特性研究,早期主要集中在小振幅振荡测试、旋转剪切测试等研究中,而大振幅振荡剪切测试(LAOS)近来成为研究材料非线性流变特性的热点,但目前相关理论分析方法在原油中尚未得到广泛应用。胶凝原油管道停输再启动过程中,会经历从类固态至类液态转变的过程,大振幅振荡剪切可以较为全面地描述胶凝原油启动破坏过程中的非线性流变特性,能够更好地表述其固液转变过程。本文利用旋转流变仪,对胶凝原油开展大振幅
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对于材料的流变特性研究,早期主要集中在小振幅振荡测试、旋转剪切测试等研究中,而大振幅振荡剪切测试(LAOS)近来成为研究材料非线性流变特性的热点,但目前相关理论分析方法在原油中尚未得到广泛应用。胶凝原油管道停输再启动过程中,会经历从类固态至类液态转变的过程,大振幅振荡剪切可以较为全面地描述胶凝原油启动破坏过程中的非线性流变特性,能够更好地表述其固液转变过程。本文利用旋转流变仪,对胶凝原油开展大振幅振荡剪切实验,并利用相关非线性流变特性的分析方法研究其固液转变特性。首先,对胶凝原油在凝点处进行应力振荡剪切实验,以应力幅值为控制因素,结合弹性-粘性Lissajous曲线,采用图像分析法、耗散能分析法和几何分解法研究了胶凝原油在不同应力幅值下的流变行为,详细分析了LAOS作用下破坏过程中的破坏程度,并分别描述了其弹性非线性与粘性非线性特性;其次,利用傅立叶变换法,对应变响应进行时频范围的转换,研究三次谐波强度比I3/I1随应力幅值的变化规律,从而定量反映其非线性粘弹性;然后,利用上述研究方法,对不同影响因素下胶凝原油控制应力振荡剪切实验结果进行分析,包括不同含蜡量的原油脆性特性分析、施加频率的影响、频率施加方式的影响以及降温过程预剪切速率的影响;最后开展了应力振荡剪切实验与恒应力实验的耗散能对比研究。研究结果如下:通过对比不同含蜡量原油在凝点处的表现,发现均有一个统一规律:随着应力幅值的增大,应变响应变化幅度越大;进入非线性粘弹性区后,Lissajous曲线每个周期都随时间的增长都向外振荡扩展;归一化的弹性Lissajous曲线随着应力幅值的增大逐渐向横坐标轴偏转;在同一应力幅值下,耗散能随着时间的增长而呈对数形式增长。平均值曲线(?)均可分别用于描述胶凝原油弹性分量及粘性分量,且曲线偏离直线代表了其具有非线性特性;两条弹性分量曲线夹角越大,表明弹性占比越小,粘性分量曲线夹角越大则表明粘性占比越小;弹性非线性随着应力幅值增大先增大后减小,粘性非线性先增大后几乎不变。三次谐波强度比随着应力幅值呈现先明显增大,后轻微减小的趋势。胶凝原油的破坏程度随着随着频率的减小而增大;频率阶跃下降条件的现象与单独改变实验频率的破坏规律相似,而当条件设置为频率阶跃上升时,应变-应力曲线与剪切过程中的耗散能由原油的恢复及破坏程度共同决定,分析发现每次变频后的第一个周期原油胶凝结构恢复速率大于破坏速率。此外,定义了应力振荡扫描实验条件下的屈服点,并提出两种脆性指标,发现凝点处胶凝结构脆性强弱与其析蜡量正相关。通过对比耗散能发现,剪切相同时间时,对比1Hz应力振荡剪切实验条件,施加恒定剪切应力对原油的破坏更强。
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