两种壁材制备功夫菊酯微胶囊及其性能研究

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功夫菊酯具有高效低毒、杀虫谱广等优点,是目前重要的农用杀虫剂,也被广泛应用于卫生害虫防治。功夫菊酯传统加工剂型存在有机溶剂使用量大,制剂稳定性较差,对皮肤和眼刺激性强等弊端,功夫菊酯原药也容易受到环境影响而快速降解,持效期较短。通过将功夫菊酯微囊化,在一定程度上弥补了传统剂型的不足。溶剂蒸发法制备农药微胶囊,具有工艺流程简单,周期短,节约成本等优点,克服了现有农药微胶囊制备方法的缺点。壁材是影响农药微胶囊理化性能的重要因素,目前相关的研究报道并不多。本研究分别选取乙基纤维素和聚乳酸为壁材,采用溶剂蒸发法制备功夫菊酯微胶囊,将微胶囊的综合评分作为考察指标,运用响应面法优化两种壁材功夫菊酯微胶囊的制备工艺;对最优工艺制备的微胶囊进行理化性能表征,包括微观形貌观察、粒径大小及分布、红外光谱、包封率和载药量的测定;探究对比两种微胶囊在乙腈和水介质中的释放动力学规律;并以德国小蠊为防治对象,研究不同浓度下,两种壁材功夫菊酯微胶囊对靶标生物的防治效果。通过响应面实验获得的功夫菊酯乙基纤维微胶囊的最优工艺为:溶剂用量12.99 g,壁材用量0.51 g,乳化剂用量2.035 g。此工艺制备的微胶囊的综合评分为0.6191,对乙基纤维素微胶囊综合评分影响程度从大到小顺序为:溶剂用量>壁材用量>乳化剂用量。微观形貌观察发现,其粒径大小均匀,分布密集,表面光滑且有小孔;红外光谱测定表明功夫菊酯原药被乙基纤维素成功包埋;最优工艺微胶囊的D50为38.12 μm,包封率为67.4%,载药量为37.6%。通过响应面实验获得的功夫菊酯聚乳酸微胶囊的最优工艺为:溶剂用量6.67 g,芯壁比1.12:1,聚乙烯醇含量0.365 g。此工艺制备的微胶囊综合评分为0.1409。对聚乳酸微胶囊综合评分影响程度从大到小顺序为:溶剂用量>聚乙烯醇含量>芯壁比。微观形貌观察发现,其粒径大小均匀,粒径较小,表面光滑圆润,通体呈半透明;红外光谱测定表明功夫菊酯原药被聚乳酸成功包埋;最优工艺微胶囊的D50为2.44 μm,包封率为92.0%,载药量为48.0%。两种壁材功夫菊酯微胶囊性能研究结果表明:乙腈中释放:聚乳酸微胶囊中功夫菊酯的释放速率比乙基纤维素微胶囊大。乙基纤维素微胶囊符合Makoid-Banakar释放模型,且n<0.45,属于扩散释放,而聚乳酸微胶囊对4种释放模型的拟合度均不高。水中释放:两种壁材微胶囊在水中释放有效成分释出含量不明显。药效试验:在3种施药浓度下,聚乳酸微胶囊的致死效果衰减速率小于乙基纤维微胶囊和水乳剂,持效期也最长,乙基纤维素微胶囊次之,功夫菊酯水乳剂最短,致死效果衰减速率也最快。
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