镍是生命系统中的一种微量元素,存在于生物体的系列酶中,具有促进红细胞再生、刺激生血功能等作用;我国铋资源丰富,铋配合物可用于催化、抗菌等多个领域。因此,镍、铋及其化合物引起了多领域研究者的极大兴趣。本论文采用水热法、室温固相法及液相法合成了7种含氮杂环和羧酸类镍（Ⅱ）、铋（Ⅲ）配合物,并培养了配合物单晶。通过滴定分析、元素分析、X射线单晶衍射分析、X射线粉末衍射分析、红外光谱、热分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征,并用最小二乘法计算机程序对X射线粉末衍射数据进行了指标化计算。为了探究铋（Ⅲ）配合物的实用性,本论文还测试了其对有机染料罗丹明B（RhB）的光催化降解活性。此外,以合成的[Ni（H₂pdc）（pdc）]·3H₂O为前驱体制备了纳米氧化镍。本论文的主要工作如下:（1）以2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸（5,5’-H₂bpdc）、2,2’-联吡啶-6,6’-二羧酸（6,6’-H₂bpdc）为配体,用水热法分别与氧化镍和醋酸镍合成了两种配合物:[Ni（6,6’-Hbpdc）₂]·4H₂O（浅绿色块状晶体）、[Ni（5,5’-Hbpdc）₂]·4H₂O（绿色棱状晶体）。（2）以2,6-吡啶二甲酸（H₂pdc）为配体,醋酸镍为镍源,用室温固相法合成了[Ni（H₂pdc）（pdc）]·3H₂O（绿色块状晶体）。以固相碾磨后未纯化的配合物为前驱体,通过高温煅烧法制备了纳米氧化镍（nano-NiO）。实验表明,随着热解温度逐渐升高,nano-NiO的X射线粉末衍射峰增强,这表明nano-NiO的晶粒尺寸逐渐增大,并且其晶体形状生长得更加完全。（3）以2-甲基咪唑（2-MI）和3-氨基-5-羧基三氮唑（H₂atrc）为配体,采用不同的合成方法分别与氯化铋和硝酸铋合成出了[Bi₂Cl₁₀]（2-HMI）₄（无色透明棱状晶体）和[Bi（Hatrc）₃]·1.5H₂O（白色微晶）两种配合物。实验结果表明,配合物[Bi₂Cl₁₀]（2-HMI）₄对有机染料RhB有较好的光催化降解效果,降解率为83.5%。（4）以反式-1,2-环己二胺四乙酸（trans-H₄cydta）为配体,以氧化铋为铋源,采用溶液生长法合成了NH₄[Bi（trans-cydta）（H₂O）₂]·4H₂O（无色透明微晶）配合物。以1,2,4,5-苯四甲酸（H₄btca）为配体,醋酸镍为镍源,用室温固相法合成了[Ni（H₂O）₆]（H₂btca）（绿色块状晶体）。