Al2O3和ZrO2基陶瓷材料的闪烧制备研究

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Al2O3和ZrO2基陶瓷材料是应用十分广泛的结构陶瓷材料,但是其制造往往需要很高的烧结温度和长达几小时的烧结时间,不仅能耗大,而且有害环境。因此,发展Al2O3和ZrO2基陶瓷材料的低温快速烧结技术具有重要意义。本文采用一种新型的电场辅助烧结方法-闪烧方法制备Al2O3和ZrO2基陶瓷材料,实现了Al2O3和ZrO2基陶瓷材料的低温快速烧结致密化。同时,所制备的陶瓷材料具有良好的机械性能。具体研究内容和结果如下:采用高分子网络凝胶法制备了α-Al2O3纳米粉体,采用溶剂热法制备了(Co,Mn)(Co,Mn)2O4粉体。将(Co,Mn)(Co,Mn)2O4粉体和α-Al2O3纳米粉体以(Co,Mn)(Co,Mn)2O4粉体占α-Al2O3纳米粉体质量比3 wt%和6 wt%进行混合,然后通过干压成型将混合粉体压制成素坯,随后对素坯施加400~800 V/cm直流电场和80~120 m A限制电流,研究了其电场辅助下的烧结行为。研究结果表明,陶瓷素坯在一定的电场和炉温下发生闪烧现象,迅速完成了烧结致密化;闪烧发生的炉温会随着电场强度的提高而降低;在400V/cm的电场强度下,1500℃的高温也没有发生闪烧,说明闪烧发生的电场强度也存在下限;晶粒尺寸随着电场强度的增加而降低;试样的相对密度随着电流极限的提高而增长;通过提高(Co,Mn)(Co,Mn)2O4粉体的比例,降低了Al2O3基陶瓷的闪烧温度。通过黑体辐射模型估算了闪烧时样品的实际温度,发现样品的实际温度远远高于炉温。尽管如此,但是烧结时间极短,单纯凭借焦耳热效应并不能完全解释快速致密化现象。我们认为,闪烧时样品中有可能生产了高浓度的缺陷生以及发生电化学反应,导致了快速烧结致密化现象。采用溶胶凝胶法结合熔盐法制备了片状Al2O3粉体,并用高分子网络凝胶法制备了3YSZ纳米粉体。将片状Al2O3粉体和3YSZ纳米粉体混合,并采用干压成型技术得到了3YSZ/片状Al2O3复合陶瓷素坯。对素坯施加300~800 V/cm的直流电场和80~290 m A的限制电流,研究了其闪烧行为。研究结果表明,当炉温和电场达到一定阈值时,复合陶瓷样品出现闪烧现象;闪烧温度随着电场强度的升高而下降;样品发生闪烧时的电源功率损耗约为20 m W/mm3;晶粒尺寸随着限制电流的增加而增大。与传统烧结方法相比,闪烧方法可以在短时间内完成烧结致密化。同时,所制备的晶粒尺寸更为细小,具有良好的机械性能。通过提高片状Al2O3的比例,研究了不同比例下的3YSZ/片状Al2O3复合陶瓷的闪烧行为。研究结果表明,随着片状Al2O3含量的增加,复合陶瓷发生闪烧的炉温以及样品的平均晶粒尺寸发生了增大;不同复合比例的样品稳态功耗随着复合比例的升高而略有增加。另外,我们发现,当片状Al2O3的含量较大时,样品中出现了烧结不均的现象。
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