关于超级电容器电极材料方面的研究已有很多，然而关于纳米纤维素和石墨烯复合气凝胶及聚苯胺体系作为超级电容器电极材料的研究较少。本研究首先利用原位聚合法，使苯胺单体在氧化石墨烯表面聚合，经还原后制备还原氧化石墨烯/聚苯胺（rGO/PANI）复合电极材料。其次，在纤维素纳米晶（CNC）表面原位聚合苯胺制得PANI@CNC复合物，进而与还原氧化石墨烯机械共混得到聚苯胺包覆纤维素纳米晶/石墨烯复合电极材料（PANI@CNC/rGO）。最后，利用纤维素纳米纤（CNF）和石墨烯复合气凝胶的多孔结构，使苯胺其内部孔道内进行原位，制备具有多孔结构的CNF/rGO/PANI复合气凝胶柔性电极材料，并研究三种复合材料的形貌结构和电化学性能。具体内容如下：　　（1）采用原位聚合，使苯胺单体在氧化石墨烯表面聚合，经水合肼还原制备出rGO/PANI复合电极材料。通过透射电子显微镜（TEM）、X-ray衍射仪（XRD）、傅里叶转换红外光谱（FTIR）和拉曼光谱对所得的rGO/PANI复合材料进行结构形貌表征，并且采用采用CHI690电化学工作站测试了rGO/PANI复合材料的电化学性能的。结果表明，经原位聚合后，聚苯胺稳定地附着在 rGO片层上，随着苯胺量的增加rGO/PANI复合电极材料的电化学性能增加。　　（2）利用硫酸水解的CNC，通过原位聚合的方法来制备 PANI包覆 CNC（ PANI@CNC）的复合物。进而与 rGO通过简单的共混的方法来制备PANI@CNC/rGO复合材料。通过 SEM、TEM、XRD和 FTIR对不同 PANI浓度的PANI@CNC/rGO复合材料进行结构形貌表征，同时对其电化学性能进行了研究。结果表明，PANI成功包覆在CNC表面。PANI@CNC/rGO复合电极材料的电化学性能优于PANI、rGO和PANI和rGO的简单共混。　　（3）利用具有高长径比的CNF与氧化石墨烯（ GO）的共分散体系所得的CNF/GO复合水凝胶结构经抗坏血酸还原制备出 CNF/还原氧化石墨烯（CNF/rGO）复合水凝胶，再经冷冻干燥得到CNF/rGO复合气凝胶。进一步使苯胺单体在CNF/rGO复合气凝胶的孔道内原位聚合，最终制备出 CNF/rGO/PANI复合气凝胶柔性电极材料。研究了不同苯胺浓度和不同 CNF、rGO的用量比对所得 CNF/rGO/PANI复合气凝胶柔性电极材料的结构形貌和电化学性能的影响。结果表明，所得 CNF/rGO复合气凝胶具有三维多孔网络结构的特点，且原位聚合苯胺前后的都展现出一种较为紧密的三维网络结构。当CNF和GO的用量比为6:4时，CNF/rGO/PANI复合气凝胶作为柔性电极展现出更加理想的电化学性能，具有良好的柔韧性。