CO2触发型可逆微乳液的制备及其性能研究

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微乳液具有纳米级粒径、超低界面张力、稳定的热力学特性、较高的水油増溶及乳化能力等特点,广泛应用于化学反应介质、药物传递、精细化工、日用化工、石油开采等领域。但由于微乳热力学稳定,使用后很难实现破乳,不利于组分回收,易造成二次环境污染和资源浪费。本研究以N,N二甲基环己胺(CO2型开关溶剂)、十二烷基硫酸钠(SDS)、正丁醇和水为原料制备了一种基于可逆溶剂的微乳体系,通过交替通入CO2/N2实现微乳体系的可逆切换,从而实现破乳。利用电导率法和染色法研究了所制备的微乳体系的微观结构,考察了盐浓度、温度、表面活性剂与助表面活性剂质量比等主要因素对相行为的影响,采用动态光散射法和电导率法验证了所制备的微乳体系的可逆切换特性,通过X射线衍射(XRD)法表征,分析了所制备的微乳体系的可逆切换机理,并根据实验结果及HLB的理论计算公式,计算了该微乳体系的HLB值。主要结论如下:(1)以N,N二甲基环己胺(CO2型开关溶剂)、十二烷基硫酸钠(SDS)、正丁醇和水为原料制备微乳体系是可行。(2)通过电导率法和染色法,判断微乳体系的微观结构,随着含水率的升高,从W/O型到双连续型再到O/W型微乳液转变。(3)NaCl溶液的浓度越高,形成的微乳区面积越小;以阴离子型表面活性剂制备的微乳体系,温度对微乳区面积影响不显著;表面活性剂(十二烷基硫酸钠)与助表面活性剂(正丁醇)质量比为1:1时,形成的微乳区面积最大。(4)采用动态光散射法和电导率法验证了该微乳体系具有可逆切换特性。(5)通过X射线衍射(XRD)表征分析所制备的微乳体系的可逆切换机理为:25°C通入CO2后,在有水参与的条件下N,N-二甲基环己胺反应生成N,N-二甲基环己胺碳酸氢盐;继续通入CO2生成的叔胺碳酸氢盐与体系中的阴离子表面活性剂SDS反应生成不具有表面活性的中性油状物质和碳酸氢钠;65°C通入N2,叔胺碳酸氢盐易受热分解生成叔胺,而叔胺碳酸氢盐的减少,使反应平衡朝向阴、阳离子复合物分解的方向进行,表面活性剂SDS渐渐释放出来,从而恢复成微乳液。(6)以SDS/正丁醇/N,N-二甲基环己胺/H2O制备的微乳体系其适宜的HLB值在22.8028.55之间。本研究制备的基于可逆溶剂的可逆微乳体系能在温和条件下实现破乳,且成分简单,能进行组分的回收,解决了微乳破乳困难、成分难以回收利用等问题,实现了有效成分的资源化,为制备可逆切换微乳及破乳提供了一种新思路。
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