多环芳烃（PAHs）是一类主要由人类活动产生的持久性有机污染物,对人体有致癌作用。然而环境中的PAHs通常是痕量的、含量较低,且有基质干扰,难以直接进行仪器分析检测。因此,需要对其进行样品前处理。固相微萃取（SPME）是一种高效无污染的样品前处理技术,集采样、浓缩、纯化于一体,与气相色谱（GC）联用,非常适合PAHs等挥发性或半挥发性物质的萃取分析和检测。在SPME中,涂层材料是决定萃取性能好坏的关键。本论文基于共价有机骨架（COF）、石墨烯和金属有机骨架（MOF）材料具有比表面积大、结构周期规则、孔隙可调控、热稳定性以及化学稳定性优异等特点,设计制备了共价有机骨架及其复合材料的新型吸附剂,基于SPME技术,以GC作为分离检测手段,对环境样品与食品中痕量PAHs进行分析检测。具体研究内容如下:（1）卟啉基共价有机骨架固相微萃取探针的制备及用于水和土壤样品中多环芳烃的分析:以四（4-氨基苯基）卟啉和4,4’-联苯二甲醛为原料,通过Schiff碱反应合成卟啉基COF材料,将其物理涂敷于不锈钢丝上用于顶空固相微萃取（HS-SPME）,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）测定环境中污染物PAHs。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、热重分析和氮气吸附脱附对所制备的SPME探针进行表征。研究COF涂层对PAHs的萃取机理。优化了HS-SPME性能的影响因素,如萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度、解吸温度和解吸时间。在最佳条件下,建立了基于HS-SPME/GC-FID用于环境水和土壤样品中PAHs的高灵敏分析方法。（2）共价有机骨架/还原氧化石墨烯复合材料固相微萃取探针的制备及用于蜂蜜样品中多环芳烃的分析:为进一步提高卟啉基COF的萃取性能,采用简便的超声自组装策略制备共价有机骨架/还原氧化石墨烯复合材料（COF/rGO）,并通过物理涂敷在不锈钢丝上,用于HS-SPME,测定蜂蜜样品中的PAHs。与单独的卟啉基COF和GO相比,所制备的COF/rGO复合材料有效地防止了GO纳米片的堆积,并且由于协同效应而表现出更高的萃取性能,其中菲的富集因子高达8816。对COF/rGO复合材料的形貌、结构和稳定性进行了表征。优化了有效的吸附和解吸参数。在最优条件下,考察了COF/rGO的萃取性能,并建立了一种基于COF/rGO复合材料探针HS-SPME/GC-FID测定蜂蜜中微量的PAHs的新方法。（3）金属有机骨架/共价有机骨架复合材料固相微萃取探针的制备及用于牛奶样品中多环芳烃的分析:基于MOF和共COF优异的理化性质,设计制备两者复合材料用于SPME。首先通过水热反应制备Ui O-66-NH2,基于MOF表面的氨基官能团,再以四（4-氨基苯基）卟啉和4,4’-联苯二甲醛为原料,在其表面共价生长COF得到金属有机骨架/共价有机骨架（MOF/COF）复合材料,将其涂敷于不锈钢丝表面用于HS-SPME,再结合GC-FID测定牛奶样品中的PAHs。对材料的形貌和结构进行表征。优化了吸附和解吸条件对萃取性能的影响。在最佳条件下,建立了一种基于MOF/COF复合材料探针的HS-SPME/GC-FID测定牛奶中PAHs的分析方法。