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本论文选择不同构型和性质的金属离子与含N，O的有机羧酸配体在水热条件下进行自组装合成了系列d-f异核配位聚合物并研究了它们的荧光和磁性性质。通过这些工作，一方面，探索不同因素对合成d-f异核配位聚合物的影响，寻求它们内在的组装规律，为理性设计与合成d-f异核配位聚合物奠定基础；另一方面，探索物质结构和性能间的关系，为此类化合物在荧光材料、磁性材料等方面的应用提供理论与实验依据。本论文分为四章。
第一章为绪论，比较系统地介绍了d-f异核配位聚合物的研究意义和现状，提出了相关科学问题。最后简介了本研究工作取得的进展。
第二章以烟酸为配体，革酸为辅助配体，在水热条件下合成了系列Ln-Cu微孔配位聚合物，并研究了它们的荧光性质。
第三章通过调节反应温度，合理的搭配金属离子和混合配体，首次用苯并咪唑-5-羧酸和革酸混合配体合成了系列维数从一维到三维的d-f异核配位聚合物并研究了它们的荧光性质。
第四章以吡啶-2，6-二羧酸为主配体，异烟酸为辅助配体，合理地引入硫酸根合成了系列3d-4f异核配位聚合物，这些配位聚合物都呈现出（4，4）连接的二维网络结构。最后我们研究了这些配位聚合物的荧光和磁性性质。