抗生素的大量滥用已经严重威胁到人们的身体健康，专家指出，经常食用含有抗生素的食品，即使是微量的，也能使人出现荨麻疹或造成过敏性休克，而且还会使某些菌株产生耐药性，从而带来预防与治疗某些人畜疾病的困难。世界各国均对抗生素的使用量提出严格标准，欧盟的标准比日本和美国的标准更加严格，限量值更低，为0.1mg/kg。我国要想保障本国食品安全并出口产品到上述国家，就必须加强我国自身的检测能力。本论文不仅应用毛细管区带电泳法对人体液中的药物进行分析，还结合加速溶剂萃取这种新型的样品前处理方法对环境样品和水产品中抗生素残留进行了测定。第一章：简要介绍毛细管电泳技术、加速溶剂萃取技术及其应用，总结了头孢菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类抗生素药物的检测研究。第二章：建立毛细管区带电泳法同时测定人尿液中的头孢曲松钠和左氧氟沙星含量的新方法。在优化的条件下，头孢曲松钠和左氧氟沙星具有良好的线性关系（r>0.999），检出限分别为2.5和7.5μg·mL-1，加标回收率不小于98.71%，RSD在0.20%到2.00%之间。该方法准确、快速、简便，可用于临床用药后的尿药浓度检测，也为临床用药和药代动力学研究提供了依据。第三章：建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-毛细管电泳检测土壤和底泥中磺胺类药物残留的新方法。在最佳的加速溶剂萃取和毛细管电泳检测条件下，所建立的方法溶剂用量少，回收率高，线性范围宽，方法简便快速,可检测土壤和底泥样品中磺胺间二甲氧基嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺嘧啶分别在≥0.070、≥0.063、≥0.056mg/kg水平上的药物残留。第四章：建立了一种加速溶剂萃取(ASE)–毛细管电泳法检测水产品中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留的新方法。通过优化萃取条件和分离条件，对样品中七种药物残留进行了测定。与文献中已有的方法相比，此方法简单，快速，高效，可应用于对水产品中FQs和SAs药物残留的检测。