亚硝酸盐的电化学研究及测定

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亚硝酸盐是一种非常常见的含氮化合物,人们对亚硝酸盐也有所耳闻,它通常在各种食品加工过程中用作添加剂,人类健康也与之密切相关。随着人类对食品的需求量与日俱增,各种食品添加剂也随食物被人体吸收,当亚硝酸盐过度进入人体时,将导致人体缺氧并最终死亡。因此,有必要建立一种快速有效的亚硝酸盐检测方法。本文采用氨基酸和石墨烯的混合物作为修饰剂,通过电化学方法制备了不同类型的氨基酸掺杂石墨烯的改性修饰电极,比较了不同修饰电极的电化学性能,进行了亚硝酸盐的定量分析,并实现了亚硝酸盐和抗坏血酸的同时测定,对亚硝酸盐进行了系统的综合研究。在整个实验研究过程中,主要解决的问题有:(1)制备了不同氨基酸石墨烯修饰电极,并对其进行表征;(2)分析了亚硝酸盐在聚L-赖氨酸/石墨烯修饰电极上的电化学行为;(3)比较了亚硝酸盐在三种结构不同氨基酸石墨烯修饰电极即聚L-精氨酸/石墨烯修饰电极、聚L-酪氨酸/石墨烯修饰电极和聚L-组氨酸/石墨烯修饰电极上的电化学行为,并得出聚L-组氨酸/石墨烯修饰电极对亚硝酸盐的测定效果最佳的结论;(4)将亚硝酸盐和抗坏血酸在聚L-色氨酸/石墨烯修饰电极上进行同时测定。主要研究内容:1、通过循环伏安法(CV)成功制备了聚L-赖氨酸/石墨烯修饰电极、聚L-精氨酸/石墨烯修饰电极、聚L-酪氨酸/石墨烯修饰电极、聚L-组氨酸石墨烯修饰电极和聚L-色氨酸石墨烯修饰电极,并使用扫描电镜(SEM)和交流阻抗图谱模(EIS)对不同电极进行了表征。2、探究了亚硝酸盐在聚L-赖氨酸/石墨烯修饰电极上的电化学行为,在0.31.2 V的电位范围内,电位增量为0.005 V,脉冲幅度为0.09 V,脉冲宽度为0.02 s,脉冲间隔为0.2 s,等待时间为10 s的条件下对亚硝酸盐进行差分脉冲伏安扫描,亚硝酸盐在7.50×10-61.00×10-3 mol/L的浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7 mol/L。用该方法检测日常食品中亚硝酸盐的含量,结果比较满意。3、采用循环伏安法(CV)及差分脉冲伏安法(DPV),研究比较了亚硝酸盐在聚L-精氨酸/石墨烯修饰电极、聚L-酪氨酸/石墨烯修饰电极和聚L-组氨酸/石墨烯修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,亚硝酸盐在聚L-组氨酸/石墨烯修饰电极上具有更高的灵敏度和更低的检出限。采用循环伏安法测定亚硝酸盐在此电极上的检出限为9.0×10-7 mol/L,在7.50×10-61.00×10-33 mol/L的浓度范围内与峰电流呈线性关系。采用差分脉冲伏安法亚硝酸盐在此电极上的检出限为1.00×10-7 mol/L,在5.00×10-61.00×10-33 mol/L的浓度范围内与峰电流呈线性关系。在食品中使用三个电极检测亚硝酸盐具有良好的效果。4、通过循环伏安法(CV)研究了亚硝酸盐和抗坏血酸(AA)在聚L-色氨酸/石墨烯修饰电极上的电化学性质,实现了亚硝酸盐和抗坏血酸(AA)的同时测定。在-0.11.3 V的电位范围内,电位增量为0.009 V,脉冲幅度为0.09 V,脉冲宽度为0.07 s,脉冲间隔为0.1 s,等待时间为10 s的条件下使用差分脉冲伏安法(DPV)对亚硝酸盐和抗坏血酸进行扫描,亚硝酸盐和抗坏血酸的浓度分别在5.00×10-51.00×10-3mol/L和2.50×10-47.50×10-3 mol/L范围内时,与其氧化峰呈现良好的线性关系,检出限分别为6.0×10-7、1.0×10-6mol/L。该方法用于实际样品测定亚硝酸盐和抗坏血酸,结果比较满意。
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