本论文主要探讨利用聚碳硅烷（polycarbosilane,PCS）与钛酸正丁酯（titaniumtetrabutoxide,TBT）合成先驱体聚钛碳硅烷（polytitanocarbosilane,TPTC）,确定具有可纺性能的先驱体TPTC的反应参数并经熔融纺丝制得原纤维,然后在100℃经不同时间的熟化处理和200℃氧化交联及不同温度的煅烧,制备TiO₂/SiO₂复合纤维。第一部分为先驱体合成部分,对先驱体进行热重,红外,核磁等分析表征,结果表明:先驱体TPTC在250～680℃温度区间失重明显,是体系中Ti（OH）₄向TiO₂转化及Si-OH间的脱水作用造成的,在680℃以上,有机相向无机相转变逐渐完成;随着TBT配比的增加,体系消耗的Si-H、形成的Si-O及过量TBT愈多,反应时间、温度变化对其的影响则不显著;体系中H-CH₂-C的存在是由Ti-O-CH₂-C₃H₇与Si-H反应形成了Ti-O-Si与H-CH₂-C₃H₇造成的;熔融纺丝结果表明,仅先驱体TPTC-Ti（0.5）-t（2）-T（200）具可纺性,体系中Si-O为PCS与TBT的“桥键”,过量TBT起到了小分子增塑剂的作用。第二部分为纤维部分,对纤维进行红外、光电子、X射线衍射分析、强度测试等分析表征,结果表明:纤维在400℃以上,有机信息消失;经过熟化处理的纤维,体系中的Si元素以Si-O和Si-O₂形式共存,Ti元素以Ti-O_x（x=1、3、4）和Ti-O₂形式共存,而未经过熟化处理的纤维,随着煅烧温度的升高,Si-O、Ti-O_x逐渐减少进而由Si-O₂、Ti-O₂占据主导地位;经过熟化的纤维煅烧至1200℃,其物相组成为锐钛矿型TiO₂与无定形SiO₂,未经熟化的煅烧至1200℃,其物相组成为金红石型TiO₂和晶化的SiO₂;当煅烧温度在400～1200℃区间逐渐递增时,纤维强度逐渐增加。