非晶与纳米晶合金是近年发展起来的一种新型材料，由于具有高强度、高硬度、高弹性极限、良好的抗腐蚀性和优异的软磁性能等，日益成为材料科学领域研究的热点之一。但是，由于铁基非晶合金的非晶形成能力低，采用通常的制备工艺，如真空甩带或熔融浇铸所制备出的非晶合金仅限于带、丝和小尺寸低维材料，这极大地限制了该类材料的广泛应用。本文选用非晶形成能力较高的Fe-Co-Ni-Zr-B材料体系，采用放电等离子烧结(SPS)技术，成功制备出块体纳米晶软磁材料。通过X射线衍射(XRD)、差示扫描量热计(DSC)、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)和磁力显微镜(MFM)等手段，分析了纳米晶软磁材料的结构和磁性能。主要开展了以下几方面的工作：　　 对于Fe56Co7Ni7Zr10B20体系，利用甩带法制备非晶条带，保护气氛下球磨制得非晶粉体，采用放电等离子烧结技术，制备出尺寸为φ10 mm×3 mm的块体纳米晶材料。研究表明，当烧结温度Ts大于其玻璃转化温度Tg时，块体试样具有致密的两相结构，相对致密度和结晶程度随着烧结温度的上升而增加，并在烧结温度为1240 K时相对致密度达到最大值94.5％。当Ts=1150 K时，块体样品的饱和磁感应强度达到1.45 T。其矫顽力鼠随着烧结温度的升高而增大，数值介于1000和4000 A/m之间。TEM分析表明，块体内部晶粒镶嵌在非晶基体中，平均晶粒尺寸在40 nm量级；非晶基体中析出的纳米晶粒是α-Fe相。MFM分析表明，块体样品具有平行排列的磁畴结构，其平行磁畴间距约为1.6μm，远大于内部的晶粒尺度。　　 用1～4at％的Nb部分取代Fe56Co7Ni7Zr10B20体系中的Zr，获得Fe56Co7Ni7Zr10-xNbxB20(x=1，2，3，4)四种不同成分的材料。采用真空甩带法制备出非晶带材，通过热学及磁学性能分析，结果表明，随着Nb取代量的升高，体系的过冷液相区宽度值△Tx相应升高，当Nb的取代量为2at％时，△Tx达到极大值59 K。随着Nb取代量继续增加，△Tx降低。上述研究结果表明，适量Nb的掺入可以同时提高该材料体系的非晶形成能力和热稳定性。在烧结温度Ts=1150 K及压力P=63.5 MPa的条件下，研究了Nb对SPS制备块体Fe56Co7Ni7Zr10-xNbxB20(X=0，1，2，3，4)合金的烧结性能的影响规律。研究表明，用1～3at％的Nb取代Fe56Co7Ni7Zr10B20体系中的Zr，可提高体系的热稳定性，使烧结体的晶化程度降低；用1～2at％的Nb取代Fes6Co7Ni7Zr10B20体系中的Zr，可提高体系的磁性能，使体系的饱和磁感应强度Bs达到1.50T。