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随着经济建设的发展，我国人民的饮食被蒙上了一层阴影，各种各样的食品安全问题层出不穷。为了提高我们的生活质量，保证人民群众的健康和生命安全，研究开发准确灵敏、实用方便、环境友好且易于推广的食品检验检测方法意义重大。所研究的七种苯脲除草剂，分别是甲氧隆、灭草隆、绿谷隆、溴谷隆、敌草隆、利谷隆和枯草隆，它们常见且应用广泛，对人体伤害都很大。因此，建立灵敏、快速分析测定环境和食品中苯脲除草剂的方法十分必要。第一章，综述了国内外关于苯脲除草剂的分析研究文献，介绍了其危害、理化性质，重点阐述了常用于该类除草剂分析方法的特点，并对今后的农残检测趋势进行了展望。第二章，采用自制微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定水中痕量灭草隆、绿谷隆、溴谷隆和敌草隆。以800μL正辛醇萃取300mL水样，反相C18色谱柱，流动相为甲醇：水：乙腈=60：38：2，245nm紫外检测。采用基质校正工作曲线，在优化条件下，四种除草剂在5～100ng/mL范围内线性良好，相对标准偏差(RSDs)2.00%~3.40%。并且考察了四组分在紫外光和太阳光照射下的光降解情况。结果表明：在254nm紫外光照射下，四组分的降解速率：溴谷隆>绿谷隆>灭草隆>敌草隆，30min内光降解率均能达到80%以上；而太阳光自然照射四组分几乎不被降解。第三章，采用正相色谱法，以二氯甲烷：正己烷：甲醇（48:50:2，v:v:v）为流动相，检测小茴香中的枯草隆、灭草隆和甲氧隆。乙腈提取、固相小柱净化处理样品。在1-100μg/mL范围内线性良好，方法检出限0.6-1.0μg/g，枯草隆、灭草隆和甲氧隆加标回收率分别为78.9%、83.9%、52.3%。第四章，低温冷冻萃取，结合高效液相色谱法，测定芝麻糊中的甲氧隆、灭草隆、绿谷隆、溴谷隆、敌草隆、利谷隆和枯草隆。乙腈为萃取剂，考察了盐效应、冷冻时间、萃取剂用量等条件对萃取结果的影响。优化条件下，7种除草剂的加标回收率分别为92.4%、106.3%、106.4%、95.2%、96.9%、94.4%、90.6%，相对标准偏差(RSDs)2.83%-7.40%。