微塑料,定义为尺寸小于5mm的塑料颗粒,已成为全球重大环境问题。它可以在环境中持久存在,对生物及生态环境造成广泛的危害,甚至通过食物链进入人体,危害人体健康。纳塑料,定义为小于1μm的微塑料,其尺寸小、毒性大,可以进入人体的内循环,在细胞分子水平产生毒害,从而受到越来越多的关注,因此也被单独研究。作为新兴的海洋污染物,微塑料在海洋环境中的分布、迁移、来源、归趋和生态毒理等方面都需要深入研究,而建立准确、高效的检测技术与分析方法被认为是微塑料研究的重要基础和工具。然而,传统的检测技术主要依靠光谱方法,在微塑料检测方面存在一些限制和不足,对纳塑料的分析无能为力。本课题建立了热裂解-质谱（Pyr-MS）技术,研制了便携式热裂解-质谱仪,开发定性定量分析方法,为微纳塑料的研究提供新工具和新方法;基于该技术及方法开展了海洋微塑料污染研究及源汇分析,开展输液瓶老化过程中微纳塑料的丰度评估研究,检验了技术的实用性,也为环境中微纳塑料的研究提供参考。（1）建立了Pyr-MS技术,为微塑料的研究提供了新的工具。针对当前缺乏专用的微塑料热裂解器,开发了小型化、低功耗的电阻加热-热裂解器;针对纳塑料难以单独提取检测、需要痕量分析的特点,开发了电磁加热-热裂解器;通过热裂解器与小型质谱的过滤、分流等联用设计,微塑料的热解产物可以进入质谱直接分析,研制了便携式热裂解-质谱仪,实现微纳塑料的快速分析。该技术具有不受样品形貌、尺寸的限制,是光谱技术的有效补充。（2）基于开发的Pyr-MS技术,建立了微塑料定性定量方法,为微塑料研究提供了新方法。研究发现聚合物的特征离子的峰面积成比例（简称“指纹”）,可以用于定性分析,通过对几种常见塑料的指纹分析,验证了指纹的可靠性;绘制了定量分析标准曲线,提供微纳塑料的质量统计信息,实现了微塑料的定性定量同时分析。通过实验发现基质干扰、紫外光老化、添加剂等因素对Pyr-MS的影响很小。基于开发的电磁加热-热裂解-质谱（Eh-Pyr-MS）装置,构建了纳塑料的分析方法,通过耐高温滤纸直接分析,解决了纳塑料的难以分离提取的问题,对NanoPS的检出限达到85.7ng。基于聚合物的指纹信息及定量标准曲线,建立了混合塑料分析方法,验证了Pyr-MS在混合塑料检测上的潜力。（3）基于开发的Pyr-MS装置和方法,开展了海洋微塑料污染研究。鉴于当前沙滩微塑料浮选方法的不足,开发了基于辅助加热的磷酸氢二钠浮选方案,同时满足高密度、低成本、环境友好等要求,通过7种不同密度塑料在磷酸二氢钠和氯化钠溶液的回收率对比实验,磷酸二氢钠的回收效率更高。通过Pyr-MS装置和方法对收集的沙滩和近海表层海水的微塑料样品进行检测分析,通过和光谱鉴定及天平称量对比,检验了该技术在微塑料鉴定及质量评估的可靠性。对微塑料的形状、丰度、种类等特征分析,发现微塑料在沙滩中丰度达6665个/kg,表层海水中的丰度为5.9±3.5个/m3,污染水平较高、生态风险较大;研究证实了沿海养殖中大量使用的塑料渔具是威海近海微塑料的重要来源。（4）基于开发的Eh-Pyr-MS装置及方法,开展了老化注射液中的微纳塑料研究。建立了注射液中微纳塑料分析方法,通过Eh-Pyr-MS分析和显微镜观察,证实了注射液中的微纳塑料来自老化后的塑料瓶表面;构建了质量和数量两个维度的微纳塑料丰度评估模型,验证了该技术在微纳塑料分析的可靠性,为微纳塑料的研究提供了有用的参考。揭示了医用输液塑料制品由于存储不当等原因的可能造成微纳塑料污染的风险,急需得到重视。本论文建立的热裂解-质谱技术将为微塑料的研究提供一种新的工具,弥补光谱技术受到样品表面形貌等特征限制、难以检测纳塑料的不足。建立质量浓度的计量方法,是对当前数量计量方式的有效补充,为微纳塑料的计量提供新的评估手段。