本文主要探索氮化钛和硫化镍的化学控制合成新路线，丰富和发展了高温合成和化学液相合成技术。通过镁热还原法在高压釜内成功的合成过渡金属氮化钛空心纳米笼，并对其生长的可能的机理进行了讨论。利用水热／溶剂热法制备了不同物相，不同形貌的硫化镍纳米晶。并对所制备的纳米材料的物性和形貌进行了鉴定和表征。主要内容总结如下：1．氮化钛集合了陶瓷和金属的性质，是一类非常富有潜力的耐高温结构材料、电子材料和催化材料，因而在基础研究和应用方面都引起了人们的极大兴趣。本工作在密封的高温反应釜中，以除过水的盐酸肼（N₂H₄·2HCl）为氮源，二氧化钛（TiO₂）和镁（Mg）为原料，反应温度控制在300-500℃，成功制备了氮化钛空心纳米笼。据我们所知，这是首次合成氮化钛空心纳米笼。经研究发现反应温度对氮化钛空心纳米笼的产量有较大影响，反应温度提高有利于形成氮化钛空心纳米笼，而降低温度则空心纳米笼产率降低，得到不规则的氮化钛颗粒。所制备的氮化钛空心纳米笼直径大约在300到500 nm，壁厚大约在20到35 nm，而且它们的结晶性都很好。根据大量的TEM观察，进一步分析了这种空心纳米笼状物结构可能的生长过程和形成机理。当产物在没有任何处理之前的时候，我们会发现氮化钛纳米笼状物是实心的核壳结构，根据大量实验推测可能是氧化镁（MgO）的填充物。MgO可能是得到空心的纳米笼状结构的模版。只有产物在酸处理之后，才变成空心的纳米笼状结构。所制备的氮化钛空心纳米笼在空气中300℃之下有良好的稳定性，300℃之上会被氧化。在实验中，镁起了重要的作用，增加或减少镁的用量都得不到纯的氮化钛空心纳米笼。减少镁的用量时，产物中有杂质产生，但是有氮化钛空心笼；而当增加镁的用量时，产生纯的氮化钛，但是得到的形貌是颗粒，几乎没有空心笼。当别的还原剂，如钠替代镁的时候则得不到氮化钛，当不加镁的时候，也得不到氮化钛。当用叠氮钠作为氮源的时候，只能得到氮化钛纳米颗粒。2．硫化镍具有特殊的光电性质，而且是应用非常广泛的半导体材料，近年来成为研究热点。在我们的实验中以复合溶剂热为基础，以硫代氨基脲（CH₅N₄S）为硫源，以六水合氯化（NiCl₂·6H₂O）为镍源，在较低的温度下合成了不同形貌与不同物相的硫化镍（NiS）晶体。首先以乙二胺为溶剂，230℃在低温釜中制得三维花样的斜方菱形硫化镍（r-NiS）。在TEM观察的基础上，发现反应时间对花样硫化镍形貌产生影响。当时间增长，产物颗粒变大，还会产生团聚现象。其次，采用表面活性剂辅助的化学液相合成技术，在180℃水热条件下制得斜方菱形硫化镍纳米棒和纳米颗粒。再次，采用混合溶剂热合成技术，以混合溶液作为反应溶剂，控制温度在180℃，得到简单六方硫化镍（h-NiS）纳米球和纳米颗粒。