石墨烯的制备及其纳米导电复合膜的研究

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从2004年石墨烯被发现以后,关于石墨烯的制备以及应用一直是人们研究的热点。本文我们首先制备了石墨烯,然后利用石墨烯优良的导电性,将其用于石墨烯/聚偏氟乙烯导电纳米复合膜的制备,接着在复合膜的制备过程中加入了交流电场,研究了电场作用对石墨烯/聚偏氟乙烯复合膜性能的影响。我们首先采用改进的Hummers法与超声作用联合制备氧化石墨烯,在水合肼还原作用下制成石墨烯。研究表明,石墨烯薄的片层褶皱着紧密团聚在一起。氧化石墨烯含有大量的极性官能团,如–OH、–COOH、C–O–C、C=O等,所以分散性和亲水性都很好,而石墨烯中含氧官能团大大减少,它在水中基本不溶解,成沉淀状态。XRD图显示石墨烯的衍射强度相对于石墨和氧化石墨烯来说甚微,说明石墨烯剥落成为单层或者几层结构,从而形成一种新的晶格结构。石墨烯的热稳定性明显高于氧化石墨烯,它到800℃的失重只有18%左右,是一种热稳定性极好的纳米材料。采用溶液共混法制备石墨烯/聚偏氟乙烯导电纳米复合膜。为了加以比较,我们用同样的方法制备了石墨/聚偏氟乙烯纳米复合膜。接着我们在石墨烯/聚偏氟乙烯导电纳米复合膜的制备过程中施加了交流电场。研究结果显示,加入了少量的石墨烯后,在复合膜断面可以明显的显出石墨烯的片层结构。复合膜的电导率随着石墨烯添加量的增加而增加。在石墨烯含量1wt%时,导电率急剧增加,复合膜达到了渗流阀值。在5wt%时,复合膜的水平电导率为0.034s/cm,垂直向电导率为0.85e-4 s/cm,复合膜有较好的导电性。但是石墨添加到PVDF中并没有极大的提高复合膜的导电性,效果不是很明显。掺杂石墨烯后可以提高PVDF的结晶度。复合膜的断裂强度随着石墨烯含量的增加先增大再减小。当石墨烯添加量为0.5wt%时,其断裂强度最大值可达39MPa,比纯PVDF膜提高了23.2%。施加电场后,石墨烯沿着电场方向发生定向,片层沿着电场方向平行分布。在电场作用下PVDF的衍射峰(2θ=20.1°)强度变强。复合膜的垂直向的电导率增加,而水平向的电导率减少。复合膜的机械性能提高,断裂强度和弹性模量均增加。石墨烯的含量是1wt%时,复合膜的断裂强度增加了20.12%,弹性模量增加了33.3%。
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