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近年来,有机—无机复合微球的制备越来越受到关注,这是因为有机—无机复合微球兼有有机材料和无机材料两者的优势,既拥有有机材料的可塑性、易加工性以及生物兼容性,又具备无机物的刚性、磁性以及导电性等性能。包埋磁性颗粒的高分子磁性微球的制备是近年来最受关注的研究。本文首先对微波辐射用于聚合反应的研究,纳米四氧化三铁的制各及应用和高分子磁性微球的制备及应用研究进展做了详细的介绍,进行了系统综述。
微波代替常规加热反法进行反应有着加热速率快,转化率高,能耗低等优点。本实验组在微波辐射聚合制备功能性高分子微球方面已经进行了大量研究。但微波辐射乳液聚合制备磁性高分子微球尚未见报道。本文的研究目的是通过微波辐射乳液聚合法制备Fe<,3>O<,4>/聚(苯乙烯—丙烯酰胺)高分子磁性微球,通过实验进一步说明微波辐射加热聚合在制备功能高分子微球的优势所在,即在缩短聚合反应时间,降低能耗的同时,也可以制备出粒径均一的高分子功能微球。
以 NH<,3>·H<,2>O为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米Fe<,3>O<,4>粒子。比较了常规搅拌和超声对四氧化三铁纳米粒子的影响。讨论了反应条件,如沉淀剂浓度、反应温度及铁盐浓度等对四氧化三铁粒子粒径的影响。用TEM对四氧化三铁粒子的形态进行表征,用XRD对四氧化三铁的结构进行分析。实验结果表明,其粒径大小随铁盐溶液浓度和氨水浓度的增加而增大;在搅拌的同时引入超声波,可使产物粒径减小。
采用十二烷基硫酸钠和油酸作为表面活性剂,对纳米Fe<,3>O<,4>粒子进行表面改性。用FI-TR对改性后的磁性粒子进行了表征,结果表明,Fe<,3>O<,4>粒子存在且其外层包覆了有机物油酸和十二烷基硫酸钠,在包覆过程中油酸和十二烷基硫酸钠未发生分解或其它化学反应。
在Fe<,3>O<,4>磁流体存在下,以苯乙烯和丙烯酰胺为单体,采用微波辐射乳液聚合法制备了Fe<,3>O<,4>/聚(苯乙烯—丙烯酰胺)磁性高分子微球。用TEM对磁性高分子微球的表面形态进行表征观察,用FI-TR和XRD对磁性高分子微球的结构进行表征。磁性高分子微球的热稳定性和磁含量由TG进行观察研究。用振动样品磁强计(VSM)对磁性高分子微球的饱和磁化强度和磁响应性进了研究。动态激光粒度仪(PCS)测定了高分子磁性微球的平均粒径大小,并对影响微球粒径大小因素进行了探讨。在相同微波辐射功率条件下,Fe<,3>O<,4>/聚(苯乙烯一丙烯酰胺)磁性高分子微球粒径随St,AAm 浓度的增大而增大,随磁流体量的增加而减小。在相同配方条件下,反应时间2h制得的微球粒径要小于3h制得的微球粒径。