电解铜箔作为电子工业的基础原料之一,主要运用于印制电路板（PCB）和覆铜箔压板（CCL）中,在电子产品中起到支撑、互连元器件的作用。随着电子产品薄型化、多功能化的更高需求,市场中对电解铜箔的品质和性能也提出了更高的要求。本文采用了Zn-Ni-Co三元合金镀工艺,对35μm的铜箔毛面进行表面处理。通过研究合金镀工艺各参数的变化对铜箔性能的影响,获得耐热性能优异,且具有较大抗剥离强度的电解铜箔表面处理工艺。在对铜箔进行表面处理之前,需要分别对各项基础工艺参数进行分析并确定基础工艺条件。对预处理、添加剂种类、电镀工序、主盐浓度、电流密度、电镀时间、温度、阳极板等因素分别做了必要的分析与实验并得到了最优基础工艺。在此工艺下得到的铜箔抗剥离强度增加,并且铜箔掉粉情况也有很大改善。最佳基础工艺将直接用于后续的耐热镀层实验研究。研究了焦磷酸钾体系下,Zn²⁺,Ni²⁺,Co²⁺三种离子及电流密度对原箔的抗剥离强度PS、外观形貌、合金层各金属含量的影响。结果表明,当选择C（焦磷酸钾）:200g/L、C(Zn²⁺):8g/L、C(Ni²⁺):4g/L、C(Co²⁺):1g/L时,得到的铜箔的耐热性能最好。首先选择焦磷酸钾、Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺及阴极电流,设计五因素四水平正交实验,对各组实验样片进行扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）、抗剥离强度（PS）测试以及耐热性能的测试。其次通过对合金镀层中Zn、Ni、Co的含量为指标进行方差分析,从而得到焦磷酸钾、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺对镀层中各金属含量的影响大小。最后通过对16组样片进行耐热实验,发现第8组的耐热性能满足要求,在270℃耐热120min不变色,溶液配比为:C（焦磷酸钾）:200g/L、C(Zn²⁺):8g/L、C(Ni²⁺):4g/L、C(Co²⁺):1g/L。以抗剥离强度为指标的方差分析,各因素抗剥离强度值最大为标准得到一个最佳组合:焦磷酸钾200g/L、Zn²⁺4g/L、Ni²⁺8g/L、Co²⁺4g/L。但是其抗剥离强度测试结果均值为1.50,与预测拟合值1.67313的误差为10.34%,误差较大。对此最佳组合样品进行270℃耐热120min实验,发现有明显变色,耐热性能较差,因此舍去。通过对合金电镀工艺前后的铜箔进行扫面电镜观察,发现合金镀层对提高铜箔抗剥离强度的作用不明显。在其他工艺条件不变的情况下,分别对原箔电镀Zn-Ni,Zn-Co,Ni-Co二元合金,并测试样片的耐热性能,发现在同等条件下,经三元合金镀工艺处理后的铜箔的耐热性要优于经二元合金镀处理过的铜箔。以上测试结果表明:合金镀层对提升铜箔抗剥离强度的作用并不明显,但是能有效提升铜箔的耐热性能。最终得到的最佳工艺为:C（焦磷酸钾）:200g/L、C(Zn²⁺):8g/L、C(Ni²⁺):4g/L、C(Co²⁺):1g/L。温度选择46⁵3℃均可,电流密度为5.5⁶.5A/dm2,合金镀时间为5s。经此最优工艺处理后的铜箔在270℃耐热120min表面颜色不变化,并且抗剥离强度在1.5N/mm以上。以江铜耶兹铜箔股份有限公司现有的铜箔表面处理工艺流程及控制条件为基础,结合本论文研究工艺和条件开展了中试作业,并且确定了中试工艺流程,材料和控制条件。对比中试实验结果,实验获得的耐热镀层工艺条件能满足苛刻的工业生产要求。