纳米金属因其独特的结构和优异的性能而备受关注,其塑性变形机制及其微观结构不稳定性是当前纳米材料领域研究的热点,但仍存在诸多争议,原因之一是无法精确、定量地表征纳米金属的三维微观结构。本文进一步发展和完善了基于透射电子显微镜的三维晶体学取向重构技术,开发了系列处理三维晶体学取向数据的程序,实现了纳米金属多种微观组织参数的全方位、多尺度、高通量表征。以该技术为基础,耦合透射电子显微镜中的原位加载技术,对纳米晶Ni的力学行为、变形机制及微观结构演变进行了系统地原位与三维研究。采用三维原子探针技术,分析了P元素对纳米晶Ni的热稳定性和性能的影响。此外,本文还利用扫描电子显微镜中的高分辨电子背散射衍射技术,系统研究了梯度纳米结构Cu的再结晶行为,并结合扫描电子显微镜中的原位加热技术研究了形变纯Al退火过程中退火孪晶的演变。所得的主要结论如下:（1）利用电化学沉积技术制备了平均晶粒尺寸为～14nm的纳米晶Ni。在原位压缩过程中,纳米晶Ni发生均匀的塑性变形,并产生加工硬化;在卸载过程中,纳米晶Ni发生非线性回弹。利用三维晶体学取向重构技术跟踪测定了变形前、后晶粒的取向,从而发现,部分纳米晶粒向<110>方向转动,与粗晶晶粒在压缩变形下的转动行为类似。但是部分纳米晶粒向背离<110>的方向转动,即发生了反向转动。分析表明,纳米晶Ni的塑性变形是由全位错和不全位错的运动主导的;在压缩变形过程中,纳米晶样品中产生了很高的内应力,在卸载过程中内应力释放并驱动位错反向运动,甚至能在部分晶粒内开动新的位错,使得晶粒发生反向转动。（2）通过电化学沉积技术制备了晶粒为1～3nm的纳米晶Ni-P合金。在退火过程中,纳米晶Ni-P合金发生了结构驰豫与P原子的晶界偏聚,提高了晶界的稳定性。退火后,纳米晶Ni-P合金的强度和饱和磁化强度均得到大幅度提升,塑性变形方式从沉积态的均匀塑性变形转变为退火后以局部剪切为主的非均匀塑性变形。（3）利用表面高压滚压技术制备了厚度为～2mm,显微硬度、晶粒尺寸、存储能和织构呈连续变化的梯度纳米结构Cu。在150°C等温退火过程中,只有最表层～500μm的区域发生了再结晶,并在梯度方向不同位置的再结晶行为差异较大。0-100μm区域形变组织晶粒尺寸在50-200nm范围、存储能高,发生显著的回复并使存储能大幅降低,导致再结晶后期晶粒长大速率小,再结晶晶粒细小;100-200μm区域形变晶粒尺寸在200-400nm,回复阶段存储能降低较少,再结晶晶粒长大速率大,再结晶晶粒较大;200-500μm区域形变组织晶粒尺寸在400-500nm范围,存储能低,再结晶过程中晶粒长大速度小,再结晶晶粒小。（4）对冷轧变形制备的高纯Al进行原位退火,发现在再结晶初期形成了大量的退火孪晶。在晶粒长大阶段,受系统总能量降低的影响,大部分的退火孪晶被周围具有长大优势的晶粒吞并而消失。相邻晶界的移动同样影响了退火孪晶的演变。在具有较大迁移速率晶界上形成的孪晶,由于晶界的迁移速率比孪晶尖端的迁移速率大,退火过程中退火孪晶的长度持续增加而长大。而在迁移速率较慢晶界上形成的孪晶,退火后退火孪晶消失。