稀土正铁氧体（RFeO3，R=rare earth）因在诸如超快光磁激发、快速自旋开关和多铁性等方面的潜在应用受到了广泛的关注。RFeO3体系存在着R3+和Fe3+两个磁子系统，Fe-Fe，R-Fe，R-R之间的相互作用和竞争导致了丰富而有趣的物理现象。近年来，该体系晶体以其优异的磁光性能、极快的磁畴运动速度和光磁响应等物理特性引起了人们的极大关注。长期以来，RFeO3体系的高熔点（1600℃以上）和特殊的熔体性质使其单晶制备一直存在很多困难。为了得到该体系高质量的单晶，研究人员尝试了助熔剂法、水热法和液相外延法等，但都不理想。本文系统地研究了晶体尺寸（直径）、生长速度、熔区界面、旋转速度、气氛等因素对NdFeO3单晶质量的影响，以及生长过程中所出现的生长条纹、晶体开裂、成份偏析等问题，改进了制备工艺。本文使用光学浮区法成功地制备了高质量的NdFeO3晶体。实验证明，不同生长速度对晶体质量有着很大的影响。研究发现，较快的生长速度有利于NdFeO3晶体的生长，随着生长速度的降低，稳定熔区变得越来越困难，金相显微镜和扫描电子显微镜同样显示了样品内部产生的裂纹和缺陷。EDX成份分析表明，这些缺陷和裂纹都是因为较低的生长速度致使Fe元素累积挥发造成的。NdFeO3单晶所得摇摆曲线证明了9mm/h速度生长的晶体质量最好。尽管在光学浮区法生长晶体的过程中，气氛、热应力等因素都会影响最终的晶体质量，但生长速度在具体的生长过程中起着最关键的作用。本文设计了光学浮区二次熔融法进一步提高单晶质量。比较一次熔融（传统光学浮区生长法）和二次熔融法分别得到的单晶摇摆曲线，发现后者获得的单晶样品特征峰显著增强，半高宽（FWHM）明显减小。实验证明了二次熔融法能够有效提高晶体质量，更容易得到纯相的完整NdFeO3单晶。X射线衍射（XRD）和劳厄分析表明，光学浮区法制备的NdFeO3单晶具有良好的单相性和结晶质量。该样品在100～170K的温区内存在一个很明显的自旋重取向相变，即Fe3+子晶格的磁有序状态从低温（Gz，Mx）型向高温（Gx，Mz）型的转变，并且在此温区内，该样品的磁滞回线变得很窄，伴随有很小的矫顽力。在较低温度下，样品磁化强度的降低与磁化补偿点的出现有关。比热测量结果显示，在2.4K存在一个由Nd3+子晶格反铁磁有序引起的比热突变。自旋重取向温区内比热曲线的弯折反映了与自旋重取向相关的比热变化。