连续微波辐射合成氯乙酸的研究

来源 :太原理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:koutoumonnokoro
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
氯乙酸在精细化工生产中是一种极其重要的有机物,因其分子中含有氯原子和羧基,可以合成多种工业上重要的有机物和中间体化合物,极大范围的应用于农药、医药,再加上最近几年国内外能源的慢慢消耗和短缺,氯乙酸这种重要的工业产品越来越受到人们的重视。另外,氯乙酸在有机化学中间体方面的用途也日益增加,而且欧洲各国对氯乙酸的需求量相当可观。就目前而言,我国的氯乙酸生产厂家很多,但是由于普遍规模小,环境和人为因素影响,氯乙酸的生产能力还很低。因此有必要研究一种既能增加氯乙酸产量又能降低成本和绿色环保的新生代工艺成为当前国内外研究氯乙酸重要的课题。目前应该致力于助催化体系的研究,而氯化反应的关键在于乙酰氯的合成,如果能开发一种助催化剂,直接能增加反应液中的乙酰氯浓度,加之现代科学技术的使用使之连续化生产,并且提高氯化反应的活性和氯乙酸的选择性以及提高后续工艺的熟练性和简单性将是未来氯碱工业发展的方向。生产氯乙酸有间歇工艺和连续工艺,其中最重要的工业步骤是氯化反应,一般氯化反应常常添加硫磺作为催化剂,但是硫磺作为催化剂极大地消耗原料并严重地污染环境,目前醋酐法已经普遍应用于国内外氯乙酸厂,但就生产上的一些细节问题,例如氯化反应的活性和氯乙酸的选择性相对低,反应速率慢等等的问题还有待解决。本文在改进脉冲微波的基础上,首次通过连续微波(即通过控制微波频率和水槽水浴温度来直接控制反应温度)系统研究了该体系下催化剂醋酐加量,反应温度,微波功率以及助催化剂种类和加量等因素各自对氯化反应活性和选择性的影响,并分别讨论了产生该影响的原因。本研究分为三个部分:第一部分在连续波反应体系下,探讨了催化剂醋酐,微波功率以及反应温度分别对氯化反应活性和选择性的影响,得出最佳工艺条件为,加入醋酐为冰乙酸体积的20%,控制微波功率300W,调节水浴温度70℃,使反应温度控制在95℃的反应效果最好,氯乙酸质量分数达到最大94.31%,选择性最佳93.01%。第二部分考察不同助催化剂无水FeCl3,FeCl3·6H20,98%浓硫酸,FeCl3/C,FeCl3/Si02,氯化锌,聚合FeCl3对氯化反应活性和选择性的影响,并分别讨论了产生该影响的原因,得出氯化反应的助催化活性从高到低依次为无水FeCl3,氯化锌,98%浓硫酸,FeCl3/C,聚合FeCl3,其中加入助催化剂无水FeCl3时的反应效果最好,氯乙酸的质量分数达到98.11%,选择性达到98.58%。第三部分探讨了该微波体系下氯化反应的反应机理和助催化剂无水三氯化铁,浓硫酸以及氯化锌的助催化机理。
其他文献
飞机撞地是近些年造成民机事故的主要原因,相当部分飞行事故是在飞机降落过程中由起落架无法正常放下引起的。为提高此类事故中乘员的生存率,适航当局对飞机适坠性提出了明确
随着互联网技术的迅猛发展,特别是移动互联网技术的广泛应用,中国已经进入了全面移动互联网时代。各种移动应用如雨后春笋般涌现出来,其中网购类APP在规模和形式上都得到了前
目前,随着科技的不断进步,人们的生活水平也随之不断提高,使得人们对电子类产品的功能品质要求也随之提高。手机作为人们日常生活必备用品之一也自然要求更高一层,除了外观大
旋转机械在运转过程中,经常会出现由于整个轴系不平衡造成的联轴器端振动超差现象,为了处理这种问题,常常采用现场动平衡方法在联轴器中间把合螺钉上进行配重。按照常规的三
根据两年的田间试验资料,分析了不同光质和光强对酿酒葡萄光合速率及糖分积累的影响。结果表明:不同光质对酿酒葡萄光合作用有显著影响。在光强较弱的时候,彩色薄膜覆盖有促进葡
针对当下餐饮空间设计商业化趋同问题,本设计研究徽州建筑文化在餐饮空间中的设计应用,满足人们对文化品质餐厅的空间体验。徽派餐饮空间设计通过淡化室内外界限,对徽州建筑
塑料大棚内种植的食用仙人掌在土壤墒情较好时也有萎蔫现象发生,通过试验观测和对仙人掌生理习性的分析,发现阴雨过后天气突然放晴温度急剧上升易使仙人掌发生萎蔫现象,并提出了