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随着人们健康意识的增强，人们越来越重视食品的质量安全。因此，建立食品中简便、快速、灵敏、可靠的有害物质检测方法是十分必要的。本文发展了食品中有害物质分离分析的毛细管电泳法(CE)，并建立了适合于食品中有害物质预富集的分子印迹聚合物微球制备方法。通过考察不同的样品处理方法，建立了简便、高通量的超声萃取(USE)-CE测定牛奶中三聚氰胺的方法；通过悬浮聚合法合成了分子印迹微球，并以其为固相萃取吸附剂，分子印迹固相萃取(MISPE)-CE分别测定了牛奶中残留的四环素类抗生素和水中的酚类；建立了胶束电动色谱法同时测定绿豆芽中5种植物激素的方法。第一章：评述了牛奶中非法添加物及抗生素残留的危害及其检测方法，以及分子印迹固相萃取技术在食品安全分析中的应用研究进展。第二章：建立了简便、快速、灵敏和经济的USE-CE测定牛奶中三聚氰胺的方法。从简便性、经济性和净化效果等方面，将其与应用广泛的固相萃取、液液萃取进行了比较，详细考察了CE的测定条件。样品经简便的提取与离心后，直接进样分析。该方法有较好的线性(r=0.9994)，精密度为2.60-4.80%，回收率为85.1-98.3%，方法检出限和定量限分别为0.163mg/kg和0.542mg/kg。第三章：以强力霉素为模板，采用悬浮聚合法合成了分子印迹微球，以其为吸附剂的MISPE-CE选择性富集测定了牛奶中四环素类抗生素，并获得了较好的净化效果，其回收率为80.4-96.2%，方法检出限和定量限分别为2.36-2.59μg/kg和7.88-8.63μg/kg。第四章：采用悬浮聚合方法合成了分子印迹微球，建立了MISPE-CE同时测定水中苯酚、间苯二酚和对硝基苯酚的新方法。在优化的固相萃取条件下，模板分子获得了95%吸附率和较高富集倍数（33倍）。其方法检出限为0.0488-0.809g/L，回收率为87.2%-100.4%，日内(n=5)、日间(n=3)精密度分别为1.89%-5.63%、6.91%-8.14%。第五章：建立一种简便、快速的胶束电动色谱法同时测定绿豆芽中植物激素的方法。在优化的最佳条件下，线性关系良好(r,0.9954-0.9991)，精密度为0.77-4.97%，回收率为83.6-102.6%，方法检出限和定量限分别为0.011-0.177mg/kg和0.035-0.590mg/kg。