【摘 要】
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目前,用水解法制备的二氧化钛(及其掺杂)粉末,大多得到粒径分布较宽的粉体,在应用研究方面大多集中在环保领域.本论文研究了无机盐水解法制备粒径分布较窄的二氧化钛及其掺杂粉末,并应用于分子重排反应.对环氧苯乙烷经分子重排反应(又称异构化反应)制备苯乙醛进行了深入研究.本文对二氧化钛的制备方法进行了研究.用硫酸钛沸腾回流水解法制备纳米二氧化钛粉末有着显著的优点,成本低,工艺简单,但文献报道的水解率最佳只
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目前,用水解法制备的二氧化钛(及其掺杂)粉末,大多得到粒径分布较宽的粉体,在应用研究方面大多集中在环保领域.本论文研究了无机盐水解法制备粒径分布较窄的二氧化钛及其掺杂粉末,并应用于分子重排反应.对环氧苯乙烷经分子重排反应(又称异构化反应)制备苯乙醛进行了深入研究.本文对二氧化钛的制备方法进行了研究.用硫酸钛沸腾回流水解法制备纳米二氧化钛粉末有着显著的优点,成本低,工艺简单,但文献报道的水解率最佳只能为21.3﹪,经改进,水解平衡后滴加饱和碳酸氢铵溶液,使水解率可达100﹪,在硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚,使得纳米二氧化钛的粒径也较文献值有显著降低.为了提高二氧化钛的催化活性,本文对二氧化钛的掺杂也进行了研究.在制备二氧化钛水合粒子的过程中滴加硅酸钠溶液,添加有机添加剂乙二醇单甲醚,经凝胶、烘干、煅烧后可制得纳米TiO<,2>-SiO<,2>粉末;以SnCl<,4>·5H<,2>O为原料滴加氨水水解制得SnO<,2>胶状粒子,再以SnO<,2>胶状粒子为核采用活性层包覆法,让硫酸钛沸腾回流水解,制得纳米TiO<,2>-SnO<,2>粉末.本论文讨论了制备纳米TiO<,2>、TiO<,2>-SiO<,2>和TiO<,2>-SnO<,2>复合催化剂的最佳条件,并用XRD、XPS、TEM、EDS、IR、ZETASIZER等手段对它们的结构、粒径、粒度分布、形貌和组成等进行了表征.结果发现,掺杂二氧化硅、二氧化锡后,二氧化钛的粒径较未掺杂的明显降低,而且粒径分布也比较窄.以环氧苯乙烷的异构化反应为探针反应考察催化剂的催化性能.讨论了环氧苯乙烷在催化剂的作用下催化重排为苯乙醛的反应机理,对重排反应的影响因素(如反应时间、反应温度、溶剂的极性、体系的酸碱性、催化剂的用量和组成等)进行了初步研究.反应产物经过IR鉴定,测定沸点和折光率,证明重排产物为苯乙醛.实验结果表明,掺杂二氧化硅、二氧化锡后,二氧化钛的催化活性有了明显的提高,其中以掺杂SiO<,2>苯乙醛的产率最高,当钛硅摩尔比为1:3时,苯乙醛产率高达98.2﹪;当TiO<,2>:SnO<,2>(重量比)=4:1时,苯乙醛的产率可达92.6﹪.
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